Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли

ГОСТ 19121-73

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения содержания серы сжиганием в лампе

Petroleum products. Determination of sulphur content by lamp method



МКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 1974-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.08.73 N 2121

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3361-81

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1771-48 и ГОСТ 8657-57

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

1.1

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 4204-77

1.1

ГОСТ 4220-75

1.1

ГОСТ 5962-67

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

ГОСТ 29227-91

1.1

ГОСТ 29251-91

1.1



6. Ограничение срока действия снято по протоколу  N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1979 г., апреле 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 4-79, 7-83, 10-88), Поправкой (ИУС 2-97)


Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты с упругостью паров до 931·10 Па (700 мм рт.ст.), бензин, керосин, нафту, а также другие жидкие нефтепродукты, полностью сгорающие в лампе аппарата, и устанавливает метод определения содержания серы в продукте при ее массовой доле не менее 0,01%.

Стандарт не распространяется на нефть и масла с присадками.

Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в лампе в чистом виде или после разбавления растворителем с последующим поглощением образовавшихся оксидов серы раствором углекислого натрия и титрованием соляной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения содержания серы применяют:

аппараты для определения содержания серы в нефтепродуктах по НТД, типа ОС или OCУ;

бюретки вместимосьтю 10, 25 и 50 см исполнения 1, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29251;

пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 25 см исполнений 1, 2, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 29227;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 5 см по ГОСТ 1770;

промывалку с резиновой грушей;

насос стеклянный водоструйный по ГОСТ 25336 или другой насос, создающий разряжение;

баню водяную с электрообогревом;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0,05 моль/дм (0,05 н.) раствор;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, 0,3%-ный раствор;

метиловый оранжевый (индикатор) 0,05%-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.


нефрас C или C по НТД или петролейный эфир марки 70-100 или другой растворитель, выкипающий при 70-120 °С с массовой долей серы не более 0,001%, полностью смешивающийся с анализируемым продуктом и обеспечивающий горение с умеренной скоростью и без копоти;

фитиль из хлопчатобумажных нитей длиной не более 150 мм;

смесь хромовую, 4-5%-ный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 в концентрированной серной кислоте по ГОСТ 4204;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

фильтры бумажные;

весы лабораторные любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Определение содержания серы необходимо проводить в проветренном помещении, в месте, защищенном от резких колебаний воздуха. В помещении не должны проводиться работы с сернистыми соединениями и концентрированными кислотами.

2.2. Перед сборкой аппарата, ранее не применявшегося, а также в случае образования копоти на приборе после проведения испытания и не удаляемой механически, его моют хромовой смесью, затем тщательно промывают водопроводной водой, проверяя чистоту отмывки от кислоты по метиловому оранжевому и ополаскивают дистиллированной водой.

2.3. Лампочку и фитиль промывают петролейным эфиром или бензином и высушивают. В лампочку вставляют фитильную трубочку или же пробу с фитильной трубочкой, через которую пропущен фитиль. Нижний конец фитиля помещают по окружности дна лампочки, наружный конец его срезают на уровне верхнего края фитильной трубочки и закрывают колпачком.

При сжигании легколетучих продуктов фитиль необходимо вcтaвлять плотно, при сжигании менее летучих продуктов - более свободно. При каждом испытании необходимо использовать новый фитиль.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Нефтепродукты, горящие в лампочке некоптящим пламенем и сгорающие без остатка, сжигают без разбавления.

Нефтепродукты, которые в чистом виде не горят или плохо горят, или дают сильную копоть (продукты термического и каталитического крекинга и продукты с повышенным содержанием ароматических и непредельных углеводородов), сжигают с разбавлением.

2.5. Заполнение лампочек испытуемым нефтепродуктом.

2.5.1. Заполнение лампочек при сжигании без разбавления

Испытуемый нефтепродукт наливают пипеткой или цилиндром в лампочку, подготовленную по п.2.3, в следующих количествах:

4-5 см - авиационного бензина или его компонентов автомобильного бензина с массовой долей серы ниже 0,1%;

2-3 см - керосина, реактивного и дизельного топлива.

Лампочки закрывают колпачком и взвешивают с погрешностью не более 0,0004 г.

2.5.2. Заполнение лампочки при сжигании с разбавлением

В лампочку, предварительно взвешенную (с колпачком, но без фитиля и фитильной трубочки) и подготовленную по п.2.3, наливают испытуемый продукт в количествах, указанных в табл.1.

Таблица 1

Наименование нефтепродукта

Проба для анализа, см

Соотношение объемов растворителя и нефтепродукта

Бензин и его компоненты

От

1,0

до

3,0

1:1; 2:1 или 3:1

Дизельные топлива

"

0,9

"

1,0

3:1 или 4:1

Macлa с кинематической вязкостью до 10·10 м/с при 100 °C

"

2,0

"

2,3

3:1

Macлa с кинематической вязкостью свыше 10·10 м/с при 100 °C

"

0,9

"

1,0

7:1



Лампочку закрывают колпачком, взвешивают и добавляют растворитель в таком соотношении по объему, чтобы смесь хорошо горела и не образовывала копоти.

После разбавления и полного растворения нефтепродукта вставляют фитильную трубочку с фитилем.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.5.3. При испытании парафинистых нефтепродуктов продукт разогревают и в расплавленном состоянии заливают в предварительно взвешенную лампочку (без фитильной трубочки и фитиля), охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и добавляют растворитель. Лампочку закрывают колпачком, ставят на водяную баню и выдерживают до полного растворения продукта, затем лампочку вынимают из бани, вставляют фитильную трубочку и дальнейшее определение проводят по разд.3.

2.5.4. Если массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте свыше 2,5%, объем пробы уменьшают до 0,4-0,5 см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5.5. Массу испытуемого нефтепродукта определяют следующим образом:

для нефтепродуктов, которые сгорают без разбавления, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом до испытания и лампочки после испытания;

для нефтепродуктов, которые горят с разбавлением, - по разности масс лампочки с нефтепродуктом и лампочки, взвешенной перед испытанием.

Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0004 г.

2.6. Для нефтепродуктов, сгорающих без разбавления, ставят контрольный опыт, наливая в одну из лампочек (без взвешивания) 4-5 см спирта. Для нефтепродуктов, сгорающих с разбавлением, проводят контрольный опыт, наливая в лампочку (без взвешивания) растворитель в количестве, взятом для разбавления нефтепродукта, учитывая 2 см на промывку фитиля.