ГОСТ 12356-81

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения титана

Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium

МКС 77.080.20

Дата введения 1981-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.П.Лякишев, С.М.Новокщенова, В.Т.Абабков, М.С.Дымова, В.Д.Хромов, Т.Ф.Рыбина, И.Ф.Меделян, Е.И.Васильева, О.И.Путимцева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.04.81 N 1867

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12356-66 в части разд.2-6

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (июль 2005 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,3%), фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,01 до 3,5%) в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965-78.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 1% НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ 1% ВОЛЬФРАМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном, экстракции его хлороформом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 395 нм или при 410-430 нм (в присутствии ниобия).

Масса титана в 50 см экстракта составляет 10-150 мкг. Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм свежеприготовленный.

Индикатор универсальный, бумага.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор 4 г/дм, свежеприготовленный в соляной кислоте 1:6.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Олово металлическое в гранулах.

Олово хлористое по ТУ 6-09-5393-88, раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до объема 1 дм и добавляют несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Титан сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленной при 1000 °С двуокиси титана помещают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 3-5 г пиросернокислого калия при 800-850 °С. После охлаждения плав растворяют в 400 см серной кислоты (1:5) в стакане вместимостью 600 см и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают 3-4 раза серной кислотой (1:5). Раствор доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Устанавливают массовую концентрацию раствора А: 100 см стандартного раствора сернокислого титана помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8-9 по универсальному индикатору и затем избыток 3-5 см. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения и осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента". Фильтр с осадком промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей 10 см раствора аммиака в 1 дм воды, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1100°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.   

Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (), выраженную в г/см титана, вычисляют по формуле

где   - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;

- масса тигля без осадка двуокиси титана, г;

- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

- масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

0,5996 - коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

- объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см.

Приготовление стандартного раствора А допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 50 см серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем к раствору добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания его и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г титана.

Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 100 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Анализируемую пробу растворяют одним из трех способов.

Способ 1. Навеску стали в соответствии с табл.1 помещают в кварцевый тигель вместимостью 100-150 см, накрывают кварцевой крышкой и сплавляют с 5-10 г пиросернокислого калия при 700 °С. Охлажденный плав растворяют в 20 см соляной кислоты (1:9).

Таблица 1