• Текст документа
  • Статус
Недействующий


ГОСТ Р 51962-2002

Группа Н09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Инверсионно-вольтамперометрический метод определения
массовой концентрации мышьяка

Food-stuffs and food raw materials
Anodic stripping voltammetric
method of arsenic mass concentration determination



ОКС 67.040
ОКСТУ 9109

Дата введения 2004-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Аккредитованной научно-исследовательской лабораторией микропримесей и метрологической службой Томского политехнического университета, Внедренческой научно-производственной фирмой "ЮМХ" (г.Томск) при участии Уральского НИИ Метрологии (г.Екатеринбург) и ВНИИССагропродукта (г.Краснодар)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 ноября 2002 г. N 438-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье, включая продукты детского питания, за исключением алкогольных напитков и биологически активных добавок к пище, и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения в них массовой концентрации мышьяка.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

3 Определения, обозначения и сокращения


В настоящем стандарте применяют термины и определения, которые даны в ГОСТ Р 51301.

В настоящем стандарте применяют следующие сокращения:

ИВ - инверсионно-вольтамперометрический или инверсионная вольтамперометрия;

КХА - количественный химический анализ;

ВА - вольтамперная (кривая);

ГР - градуировочные растворы (аттестованные смеси);

ХСЭ - хлорсеребряный электрод сравнения;

ЗГЭ - золотографитовый индикаторный электрод;

ЗЭ - золотой индикаторный электрод;

ГСО - государственный стандартный образец.

4 Сущность инверсионно-вольтамперометрического метода анализа


КХА проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание мышьяка основан на ИВ методе определения массовой концентрации элемента в растворе подготовленной пробы. Подготовку пробы проводят с целью устранения мешающих влияний органических веществ и перевода всех химических форм мышьяка в форму As (3+) для измерения его аналитического сигнала методом ИВ.

Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Основные этапы анализа проб методом ИВ

ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ)

Рисунок 1 - Основные этапы анализа проб методом ИВ


Метод ИВ измерений основан на способности элемента электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при заданном потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для данного элемента. Регистрируемый на вольтамперограмме аналитический сигнал элемента пропорционален его концентрации.

В электрохимической ячейке мышьяк из подготовленной пробы раствора мышьяка (3+) накапливают в виде мышьяка (0) на ЗГЭ или ЗЭ в растворе фонового электролита 0,02-0,1 моль/дмГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) трилона Б по ГОСТ 10652 в течение заданного времени электролиза 0,5-15 мин при потенциале электролиза, равном минус 1,0 В отн. ХСЭ. Процесс электрорастворения мышьяка (0) с поверхности электрода проводят при линейном или дифференциально-импульсном режиме изменения потенциала в положительную сторону до потенциала растворения золота. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале от +0,01 до +0,05 В при рН раствора 3-4.

Массовую концентрацию элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них ГР с установленным содержанием определяемого элемента.

Диапазоны определяемых массовых концентраций мышьяка и навесок (или объемов) для различных проб пищевых продуктов и продовольственного сырья, необходимых для проведения анализа, приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазоны определяемых массовых концентраций мышьяка и навески (объемы) проб различных пищевых продуктов и продовольственного сырья

Объект анализа
(группа однородной продукции)

Навеска (или объем) пробы для анализа,
г или смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ)

Диапазон определяемых массовых концентраций мышьяка, мг/кг или мг/дмГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ)

Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия, пищевые концентраты

0,1-0,5

От 0,02 до 2,0 включ.

Молоко и молочные продукты

0,5-1,0

От 0,04 до 1,0 включ.

Сахар и кондитерские изделия

0,1-0,2

От 0,001 до 2,0 включ.

Напитки

0,1-3,0

От 0,04 до 3,0 включ.

Рыба, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них

2,0-3,0

От 0,03 до 10,0 включ.

Масличное сырье и масложировые продукты

1,0-2,0

От 0,04 до 1,10 включ.

Мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки

0,15-0,50

От 0,002 до 3,0 включ.

Плодоовощная продукция, чай, кофе, чайные и кофейные напитки, натуральные пряности и сухие приправы

0,5-2,0

От 0,02 до 2,0 включ.

Продукты детского питания

0,2-1,0

От 0,01 до 0,5 включ

Другие продукты

0,1-0,5

От 0,05 до 5,0 включ.



Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых концентраций, допускается разбавление (до 5 раз) подготовленной к ИВ измерению пробы или взятие меньшей аликвоты для ИВ измерения подготовленной пробы.

5 Характеристики погрешности результатов анализа


Значение характеристики относительной погрешности, то есть границы интервала, в которых относительная погрешность находится с заданной вероятностью ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ)=0,95, результатов определения массовых концентраций мышьяка, указанных в таблице 1 в пробах различных пищевых продуктов и продовольственного сырья, не превышает 40%.

6 Требования к выполнению аналитических измерений

6.1 Условия безопасного проведения работ

При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.2 Требования к квалификации операторов

Измерения проводят лаборант или химик-аналитик, владеющие техникой ИВ анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

6.3 Условия выполнения измерений

Измерения проводят в нормальных лабораторных условиях:

температура окружающего воздуха

(25±10) °С

атмосферное давление

(97±10) кПа

относительная влажность

(65±15)%

частота переменного тока

(50±5) Гц

напряжение в сети

(220±10) В

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

7.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1 Компьютеризированный вольтамперометрический анализатор (СТА [1], АВА-1 [2], АВА-2 [3], ХАН-2 [4]) или полярограф любого типа в комплекте с двухкоординатным самописцем.

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данном стандарте.

7.1.2 Ячейка электрохимическая, в состав которой входят:

- сменные стаканчики-электролизеры из кварцевого стекла вместимостью 20-25 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ).

При использовании двухэлектродной ячейки:

- электрод индикаторный - ЗГЭ или ЗЭ;

- электрод сравнения - ХСЭ в 1,0 моль/дмГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) растворе хлористого натрия или калия с сопротивлением не более 3,0 кОм или по ГОСТ 17792;

При использовании трехэлектродной ячейки:

- электрод индикаторный - ЗГЭ или ЗЭ;

- электрод сравнения - ХСЭ в 1,0 моль/дмГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) растворе хлористого натрия или калия с сопротивлением на более 3,0 кОм или по ГОСТ 17792;

- электрод вспомогательный - платиновая проволока или стержень из стеклоуглерода.

Допускается использование других электрохимических ячеек и других индикаторных электродов из углеродных материалов (графита, пастового графитового, стеклоуглерода, углеситалла) в качестве подложки для нанесения золота, позволяющих воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данном стандарте.

7.1.3 Редуктор по ГОСТ 13861 с манометром (250±1) атм по ГОСТ 2405.

7.1.4 Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

7.1.5 Дозаторы любого типа с дискретностью установки доз 1,0 или 2,0 мкл.

7.1.6 Шланги полиэтиленовые для подвода инертного газа к ячейке.

7.1.7 Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

7.1.8 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью ±5 °С.

7.1.9 Муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-02 15,

или комплекс пробоподготовки "Темос-Экспресс" ТЭ-1 с диапазоном рабочих температур от 50 до 650 °С с погрешностью ±10 °С,

или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ±25 °С.

7.1.10 Мешалка магнитная типа ММ (Польша) и стержень (мешалка), изготовленный из железной проволоки длиной 10-15 мм, толщиной 1 мм, герметично впаянный в термостойкую стеклянную трубку.

7.1.11 Аппарат для бидистилляции воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 15150 или [5|.

7.1.12 Щипцы тигельные ЩТ [6].

7.1.13 Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

7.2 Посуда

7.2.1 Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.

7.2.2 Посуда мерная лабораторная стеклянная с притертыми пробками 2-го класса точности по ГОСТ 1770: колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0; 500,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) и 1000,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ); цилиндры вместимостью 10,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ); 50,0; пробирки мерные вместимостью 10,0; 15,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ).

7.2.3 Бюксы с притертыми крышками вместимостью 20,0-30,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ).

7.2.4 Кварцевые стаканчики объемом 20,0-25,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) или тигли, чаши по ГОСТ 19908.

7.2.5 Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

7.2.6 Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.2.7 Сборник для слива раствора мышьяка.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1 ГСО состава растворов ионов мышьяка (3+) с погрешностью не более 1% отн. при ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ)=0,95. Массовая концентрация мышьяка в нем должна быть не менее 0,1 г/дмГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ).

7.3.2 Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973 (при отсутствии ГСО по 7.3.1).

7.3.3 ГСО состава раствора ионов золота (3+) массовой концентрации 0,10 мг/смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) ионов золота (3+) в соляной кислоте 1,5 моль/дмГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ).

7.3.4 Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос. ч. или по ГОСТ 4461 х. ч.

7.3.5 Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос. ч. или по ГОСТ 4204 х. ч.

7.3.6 Кислота соляная по ГОСТ 14261 ос. ч.

7.3.7 Водорода пероксид по ГОСТ 10929 х. ч.

7.3.8 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 х. ч.

7.3.9 Вода бидистиллированная [7] или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) концентрированной серной кислоты на 1,0 дмГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) дистиллированной воды) и перманганата калия (3,0 смГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ) 3%-ного раствора) с использованием аппаратов по ГОСТ 28165.

7.3.10 Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

7.3.11 Калий хлористый [8].

7.3.12 Натрий хлористый по ГОСТ 4233 х. ч.

7.3.13 Магний оксид по ГОСТ 4526 или магний нитрат по ГОСТ 11088 х. ч.

7.3.14 Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

7.3.15 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х. ч.

7.3.16 Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03%.

7.3.17 Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

7.3.18 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

7.3.19 Бумага индикаторная универсальная рН 1-14.

7.3.20 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (синяя, зеленая лента).

7.3.21 Бумага масштабно-координатная.

7.3.22 Шкурка шлифовальная тканевая эльборовая [9] или шкурка шлифовальная тканевая алмазная [10].

Все реактивы должны быть квалификации ос. ч. или х. ч. В противном случае они должны проверяться на чистоту по определяемому веществу.

Допускается использование другого оборудования с техническими характеристиками и средств измерений с метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

8 Подготовка к выполнению анализов

ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Название документа: ГОСТ Р 51962-2002 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка (не действует на территории РФ)

Номер документа: 51962-2002

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Комитет РФ по стандартизации, метрологии и сертификации

Статус: Недействующий

Опубликован: М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 год

официальное издание

Дата принятия: 29 ноября 2002

Дата начала действия: 01 января 2004
Дата окончания действия: 01 июля 2013
Заказать демонстрацию

Этот документ входит в профессиональную справочную систему «Техэксперт: Нормы, правила, стандарты и законодательство России». Узнать больше о системе