ПНД Ф 14.1:2:4.225-2006
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА И ФЕНОЛОПРОИЗВОДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГБУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" В.Ч.Юранец 31 июля 2018 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации "СЕРТИМЕТ" Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГБУ "ФЦАО").
Настоящее издание методики введено в действие взамен ПНД Ф предыдущего издания и действует с 1 февраля 2019 года до выхода нового издания.
Сведения о методике переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
Заместитель директора ФГБУ "ФЦАО" | А.Б.Сучков |
Разработчик:
© ЗАО "РОСА", 2006
Адрес: 119297, г.Москва, ул.Родниковая, 7, стр.35
Телефон: (495) 502-44-22, телефон/факс: (495) 439-52-13
http://www.rossalab.ru
e-mail:quality@rossalab.ru
Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовых концентраций фенола и фенолопроизводных веществ (далее - фенолов) в пробах питьевых, природных и сточных вод газохроматографическим методом.
Примечание - Под питьевыми водами подразумеваются воды централизованных и нецентрализованных систем водоснабжения, воды расфасованные в емкости (упакованная питьевая вода), минеральные воды. Под природными водами подразумеваются поверхностные и подземные воды, в том числе источники питьевого водоснабжения, грунтовые, талые, атмосферные осадки (дождь, снег, град). Под сточными водами подразумеваются воды производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые, очищенные и снег со снегоплавильных станций.
Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, технических вод (открытых и закрытых систем технологического водоснабжения), вытяжек (из материалов, используемых в системах водоснабжения, из продукции, изготовленной из полимерных материалов, из укупорочных материалов, из продукции текстиля, меха и кожи, из материалов, используемых при изготовлении игрушек и прочей продукции, изготовленной из полимерных материалов).
Диапазон измерений массовых концентраций фенолов в питьевых, природных водах, в водах бассейнов, аквапарков и в вытяжках составляет от 0,0005 до 0,5 мг/дм, в сточных, технических водах - от 0,001 до 50 мг/дм. Перечень определяемых веществ приведен в таблице 1.
Блок-схемы выполнения анализа питьевой, природной и сточной воды приведены в приложениях А и Б.
Продолжительность выполнения анализа одной пробы по определению фенолов - 5 ч., серии из 5 проб - 12 ч. Продолжительность анализа одной пробы вытяжки вместе с пробоподготовкой - 10 часов.
Таблица 1 - Перечень определяемых веществ
Наименование вещества | |
Фенол | 2,3-Ксиленол |
о-Крезол | 2,4-Ксиленол |
п-Крезол | 2,5-Ксиленол |
м-Крезол | 2,6-Ксиленол |
о-Этилфенол | 3,4-Ксиленол |
п-Этилфенол | 3,5-Ксиленол |
2-Изопропилфенол | 2,3,5-Триметилфенол |
Фенолы (сумма) |
ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.
ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия.
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия.
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.
_______________
с 01.07.2019 г. утратит силу в РФ, пользоваться ГОСТ Р 58144-2018 Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия.
ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия.
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний.
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности.
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.
ТУ-6-21-5-82 Газы поверочные нулевые. Воздух. Технические условия.
ТУ 51-940-80 Гелий газообразный (сжатый). Технические условия.
ТУ 2631-003-05807999-98 Гексан. Технические условия.
ТУ 2600-001-45682126-13 Эфир диэтиловый. Технические условия.
ТУ 2642-001-07500602-97 Стандарт-титры. Технические условия.
ТУ 2642-008-11764404-99 Полоски индикаторные для определения рН "Ликонт рН". Технические условия.
ТУ 6-09-1181-89 Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-10 и 7-14. Технические условия.
Примечание - Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений массовых концентраций фенолов с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости
Диапазон измерений, мг/дм | Показатель повторяемости (относительное средне- квадратическое отклонение повторяемости), , % | Показатель воспроизводимости (относительное средне- квадратическое отклонение воспроизводимости), , % | Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), , % |
Питьевые и природные воды | |||
от 0,0005 до 0,001 включ. | 17 | 24 | 48 |
св. 0,001 до 0,005 включ. | 14 | 20 | 40 |
св. 0,005 до 0,05 включ. | 10 | 14 | 28 |
св. 0,05 до 0,5 включ. | 9 | 12,5 | 25 |
Сточные воды | |||
от 0,001 до 0,01 включ. | 18 | 25 | 50 |
св. 0,01 до 0,1 включ. | 14 | 20 | 40 |
св. 0,1 до 5 включ. | 11 | 15 | 30 |
св. 5 до 50 включ. | 7,5 | 10,5 | 21 |