РД 52.18.721-2009

     
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

     

МЫШЬЯК В ПРОБАХ ПОЧВЫ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ, БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА И ВОДЫ

     
Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с генерацией гидридов

     

Дата введения 2011-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ГУ "НПО "Тайфун")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Т.Н.Моршина, Т.Б.Мамченко, Е.П.Вирченко, Л.П.Копылова, Е.Л.Баранова, А.Г.Растригина, А.Ф.Ковалев, В.А.Красковская

3 УТВЕРЖДЕН заместителем Руководителя Росгидромета В.Н.Дядюченко

4 СОГЛАСОВАН с начальником УМЗА Росгидромета В.В.Челюкановым

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ выдано ГУ "НПО "Тайфун" N 18.4-2009 от 25.05.2009

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.18.721-2009 от 12.11.2009

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой доли мышьяка в пробах почвы, донных отложений, биологического материала и массовой концентрации растворенных форм мышьяка в пробах природных и очищенных сточных вод (далее - вода) методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с генерацией гидридов.

1.2 Диапазон измерения массовой доли мышьяка в пробах почв и донных отложений составляет от 0,5 до 120 мг/кг, в пробах биологического материала - от 0,25 до 10 мг/кг. Диапазон измерения массовой концентрации мышьяка в пробах воды - от 0,25 до 50 мкг/дм.

Примечание - Верхний предел измерения массовой доли (массовой концентрации) мышьяка может быть увеличен путем уменьшения аликвоты пробы для анализа или разбавления пробы.

1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике

РД 52.10.243-92 Руководство по химическому анализу морских вод

МИ 2335-2003 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ISO 5667-14:1998* Качество воды. Отбор проб. Часть 14. Руководство по обеспечению качества при отборе проб природных вод и обращение с ними

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - Ссылки на остальные нормативные и технические документы приведены в разделе 5.

     3 Термины и определения

В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 промежуточный градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией мышьяка, который используется для приготовления градуировочного раствора.

3.2 градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией мышьяка, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов.

3.3 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией мышьяка, который используется для построения градуировочной характеристики.

3.4 проба: Часть почвы, донных отложений, биологического материала или воды, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.

3.5 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная рабочая проба, но не содержащая определяемый элемент.

     4 Приписанные характеристики погрешности измерений

Погрешность измерения массовой доли мышьяка в пробах почв, донных отложений, биологического материала и массовой концентрации мышьяка в воде соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства, материалы и реактивы

5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства, материалы:

- пламенный атомно-абсорбционный спектрофотометр с дейтериевой коррекцией фона (далее - пламенный спектрофотометр) типа Перкин Элмер В 3030;

- ртутьгидридная система MHS-15 с комплектом реакционных сосудов, максимальное давление газа носителя (аргона) - 250 кПа;

- спектральная безэлектродная лампа для определения мышьяка, EDL, максимальный ток 400 мА;

- ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

- компрессор воздушный любого типа, обеспечивающий расход воздуха от 10 до 20 дм/мин;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001, среднего (Ill) класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора ионов мышьяка с массовой концентрацией ионов мышьяка (III) 0,100 мг/см ГСО 7344-96;

- государственный стандартный образец состава чернозема типичного ГСО 2507-83, ГСО 2508-83, ГСО 2509-83;

- холодильник бытовой, обеспечивающий температурные режимы от минус 18°С до плюс 4°С;

- аквадистиллятор ДЭ-4-2 ТУ-16-10721-79*;

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

- аппарат для получения бидистиллированной воды типа БД-2;

- пробоотборник донных отложений, изготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 17.1.5.01-80;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью не менее 1,2 кВт;

- баня комбинированная лабораторная БКЛ мощностью (600±30) Вт;

- колбы мерные по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 25 см - 3 шт., 50 см - 50 шт., 100 см - 5 шт., 1000 см - 5 шт.;

- одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 0,2 до 1,0 см с погрешностью дозирования не более 2% фирмы Eppendorf, 2 шт.;

- полипропиленовые наконечники к пипеткам Eppendorf вместимостью от 0,2 до 1,0 см;

- одноканальные пипетки переменного объема вместимостью от 1,0 до 5,0 см с погрешностью дозирования не более 0,6% фирмы LAB МАТЕ;

- полипропиленовые наконечники к пипеткам LAB МАТЕ вместимостью 5,0 см;

- пипет-дозатор П1 с переменным объемом от 0,1 до 1,0 см по ТУ 64-1-3329-81;

- пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74, исполнения 2, вместимостью 10 см - 50 шт.;

- колбы по ГОСТ 25336-82 типа Кн, исполнения 1, из термического и химически стойкого стекла, номинальной вместимостью 50 см - 50 шт., 100 см - 3 шт.;

- флаконы и банки цилиндрические полиэтиленовые с навинчивающимися крышками для хранения проб и реактивов по ТУ 6-19-45-74 вместимостью 50 см - 100 шт., 100 см - 10 шт.;

- воронки по ГОСТ 19908-90 с наружным диаметром 45 мм - 50 шт.;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, вместимостью 25 см - 2 шт., 50 см - 2 шт.;

- стаканы по ГОСТ 25336-82 типа В, исполнения 1, из термического и химически стойкого стекла номинальной емкостью 200 см - 2 шт., 500 см - 2 шт.;