ГОСТ Р 59665-2021

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Стоматология

МАТЕРИАЛЫ РЕСТАВРАЦИОННЫЕ

Методы испытаний для оценки качества адгезионных соединений

Dentistry. Restoration materials. Test methods for assessing the quality of adhesive joints

ОКС 11.060.10

Дата введения 2022-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Национальный медицинский исследовательский центр стоматологии и челюстно-лицевой хирургии" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБУ "НМИЦ СЧЛХ" Минздрава России)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 279 "Стоматология"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2021 г. N 903-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реставрационные стоматологические материалы и устанавливает методы испытаний для оценки качества адгезионного соединения стоматологических реставрационных материалов с твердыми тканями зуба, эмалью и дентином.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 22090.1 (ИСО 3823-1-86) Инструменты стоматологические вращающиеся. Часть 1. Боры стальные и твердосплавные

ГОСТ 31574 Материалы стоматологические полимерные восстановительные. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 52381 (ИСО 8486-1:1996, ИСО 6344-2:1998, ИСО 9138:1993, ИСО 9284:1992) Материалы абразивные. Зернистость и зерновой состав шлифовальных порошков. Контроль зернового состава

ГОСТ Р 56924 (ИСО 4049:2009) Стоматология. Материалы полимерные восстановительные

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 59423 (ИСО 29022:2013) Стоматология. Материалы реставрационные. Методы испытаний на сдвиг для определения прочности адгезионных соединений

ГОСТ Р ИСО 1942 Стоматология. Терминологический словарь

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 1942, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 прилипание: Способность к склеиванию, соединению двух разнородных материалов без механического скрепления.

3.2 адгезионное соединение: Состояние, при котором два разнородных материала соединяются и удерживаются поверхностными силами.

3.3 адгезия: Состояние, при котором две поверхности разнородных материалов удерживаются вместе химическими или физическими силами или и теми и другими с помощью адгезива.

3.4 приклеенный материал: Материал, который предназначен для соединения с другим материалом с помощью адгезива.

3.5 адгезив: Вещество, способное удерживать вместе разнородные материалы.

3.6 субстрат: Материал, на поверхность которого наносят адгезив для последующего склеивания или для получения покрытия.

3.7 прочность адгезионного соединения: Сила на единицу площади, которую следует приложить к склеенному из разнородных материалов объекту, чтобы разрушить клеевое или адгезионное соединение по поверхности раздела или близко к поверхности раздела "адгезив-субстрат".

3.8 микрощель: Дефект адгезионного соединения в виде узкой щели между поверхностью твердых тканей зуба (эмали или дентина) и реставрационным материалом.

3.9 микропроницаемость: Проникновение слюны, ионов, других химических веществ или бактериальных побочных продуктов между стенкой полости и адгезионно соединенной с ней реставрационным материалом.

     4 Общие требования

4.1 Настоящий стандарт устанавливает следующие методы испытаний:

а) определение прочности адгезионного соединения на растяжение;

б) измерение ширины микрощели между субстратом зуба и адгезивом в адгезионном соединении с дентином;

в) определение микропроницаемости.

Другие методы испытаний для оценки качества адгезионных соединений установлены в ГОСТ 31574, ГОСТ Р 56924, ГОСТ Р 59423.

Результаты испытаний для оценки качества адгезионных соединений реставрационных материалов с тканями зуба в некоторых случаях могут быть использованы только для сравнительной оценки стоматологических материалов. Эти результаты допускается использовать в качестве ориентировочных данных для характеристик адгезивов и систем в клинике. В ряде случаев высокие значения адгезионной прочности могут не указывать на лучшие клинические показатели.

Примеры аппаратуры для методов испытаний на растяжение для определения прочности адгезионных соединений приведены в приложении А.

4.2 Количество испытуемого материала должно быть достаточным для всех запланированных испытаний. Для испытаний применяют материалы из одной партии.

4.3 При выборе метода испытания следует учитывать особенности применения данного материала при проведении реставрации зубов в клинике.

4.4 Средства измерений и испытательное оборудование должны быть поверены, откалиброваны и аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.568 и с учетом требований нормативных документов на методы испытаний.

4.5 Существует большой разброс показателей адгезионной прочности, полученных в результате испытаний в различных лабораториях. Поэтому к абсолютным значениям показателя адгезионной прочности следует относиться с осторожностью и целесообразно проводить сравнительное ранжирование адгезивов.

4.6 Испытания в условиях клинического применения

Клинические испытания являются единственным бесспорным критерием оценки прочности адгезионного соединения и эффективности и долговечности реставрационного адгезива. Клинические испытания должны быть разработаны и выполнены в соответствии с принятыми клиническими процедурами и с учетом назначения материала.

Следует определить тип реставрации в соответствии с предполагаемым назначением материала. Для клинической оценки предпочтительным является тип препарированной полости с ограниченными вариациями формы и размера.

Срок проведения клинического испытания определяют исходя из вероятности возникновения неблагоприятных наблюдений. Это связано с характеристиками испытуемого материала и любого конкретного свойства, которое планируют в качестве критерия клинической оценки, например краевое окрашивание или просто сохранность реставрации. Результаты наблюдений должны быть зафиксированы в начальные сроки после реставрации и через запланированные промежутки времени в процессе клинических испытаний. Число наблюдений, планируемых в клиническом испытании, зависит от прогнозируемой частоты изменений качества реставрации. Причины потери реставраций или необходимости их замены должны быть определены в результате клинических испытаний.

Испытания могут включать в себя клиническую оценку как прямых, так и непрямых реставраций.

Оценку результата качества реставрации в клинических условиях должен проводить независимый эксперт-стоматолог, не проводивший лечения, т.е. оценка должна быть объективной.

     5 Методы испытаний

     5.1 Метод испытания прочности адгезионного соединения на растяжение

5.1.1 Общие положения

Настоящий стандарт устанавливает метод испытания адгезионной прочности на растяжение с учетом особенностей реставрационных материалов, таких как тонкие пленки адгезивов или объемные реставрации при пломбировании, а также с учетом кратковременной или долговременной экспозиции адгезива во влажной среде. Для более точной оценки адгезионных свойств материала может потребоваться набор методов испытаний.

После проведения испытания адгезионной прочности первичные данные представляют собой единицы силы (Н). Для перевода этих данных в единицы напряжения следует определить величину силы на единицу площади контакта материалов в адгезионном соединении (МПа). Следовательно, большое значение имеют параметры площади и гладкости поверхности, на которую наносят адгезив.

Для определения прочности адгезионного соединения на растяжение допускается использовать несколько устройств. При выборе подходящего устройства для малых и хрупких образцов следует учитывать:

- возможность установки образца "субстрат зуба - адгезив" в зажимах устройства и самого устройства в универсальной испытательной машине, не воздействуя при этом на образец (усилиями растяжения, изгиба, сдвига или кручения);

- конструкцию устройства, которая должна быть жесткой, чтобы исключить эластичную деформацию (или смещение) самого устройства и его соединения с испытательной машиной;

- возможности обеспечения устройством постепенного медленного увеличения и осевой направленности растягивающей нагрузки, когда образец допускается выравнивать в направлении действия растягивающей силы, чтобы устранить неравномерное распределение напряжения в процессе нагружения.

5.1.1.1 Аппаратура:

а) испытательная машина в соответствии с действующим нормативным документом или испытательная машина типа Zwick или Instron, откалиброванная таким образом, чтобы постоянная скорость подвижной траверсы была равна (0,75±0,30) мм/мин или скорость нагружения была равна (50±2) Н/мин;

б) устройство для установки и закрепления испытуемого образца адгезионного соединения "субстрат зуба - адгезив" в испытательной машине (см. рисунок 1).

Устройство должно отвечать следующим основным требованиям для испытания образцов адгезионных соединений малых размеров и в ряде случаев достаточно хрупких:

- обеспечивать закрепление образца "субстрат зуба-адгезив" в испытательной машине, исключая в процессе установки и закрепления приложения к образцу силы и деформации, таких как растяжение, изгиб, сдвиг и кручение;

- иметь определенную жесткость конструкции для того, чтобы исключить эластичную деформацию (или смещение) устройства и вместе с ним образца при соединении с зажимами испытательной машины;

- способность прикладывать постепенно увеличивающуюся и однонаправленную силу растяжения, а также способность выравнивать образец, чтобы избежать неравномерного распределения напряжений во время нагрузки;

- устройство должно обеспечивать выравнивание между поверхностью субстрата зуба и адгезивом, т.е. силу при растяжении следует прикладывать под углом 90° к плоской поверхности зубного субстрата.

1 - зуб в монтировочном блоке; 2 - испытуемый реставрационный материал; 3 - захват для формы с испытуемым материалом; 4 - захват для монтировочного блока с зубом; 5 - зажим подвижной траверсы испытательной машины; 6 - зажим неподвижной траверсы испытательной машины; 7 - металлическая форма для материала; 8 - металлическая рамка для выравнивания образца

Рисунок 1 - Схема устройства для установки образца в испытательной машине

5.1.2 Субстрат