• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 2642.12-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида марганца (II)

Refractories and refractory raw materials. Methods for determination of manganese (II) oxide

МКС 81.080

Дата введения 2019-04-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 сентября 2018 г. N 112-П)

За принятие проголосовали

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2018 г. N 976-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.12-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.12-97

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупоры и огнеупорное сырье и устанавливает методы количественного определения оксида марганца (II):

- фотометрические:

при массовой доле от 0,05% до 1,0% для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров;

при массовой доле от 0,03% до 1,0% для алюмосиликатных и высокомагнезиальных огнеупоров;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,1% до 10%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.4.253-2013 (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4521-78 Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-2016 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 3.1.1, 3.1.2.

3.1.1 Массовое соотношение компонентов в смесях для сплавления указано в порядке их перечисления.

3.1.2 Параллельно с аналитической пробой через все стадии анализа проводится контрольный опыт на загрязнение реактивов.

4 Требования безопасности

4.1 Требования безопасности - по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 4.1.1.

4.1.1 При проведении испытания следует применять индивидуальные средства защиты глаз по ГОСТ 12.4.253.

5 Фотометрический метод определения оксида марганца (II) (при массовой доле от 0,05% до 1,0%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окраски перманганат-ионов при длине волны 530 нм или с помощью желто-зеленого светофильтра.

Марганец окисляется в перманганат-ион в азотнокислом или сернокислом растворе периодатом калия в присутствии фосфорной кислоты.

Метод применяют для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров.

5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный по технической документации.

Электроплитка по технической документации.

Весы по ГОСТ 24104 или ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.

Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий йоднокислый (периодат калия) по технической документации.

Марганец металлический по ГОСТ 6008, массовая доля марганца не менее 99,95%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Стандартный раствор оксида марганца (II) с массовой концентрацией 0,001 г/смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) (раствор А): 0,7752 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II), приливают 30 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) раствора азотной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Допускается для приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) использовать марганцовокислый калий по ГОСТ 20490.

Градуировочный раствор оксида марганца (II) с массовой концентрацией 0,0001 г/смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) (раствор Б): 50 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) стандартного раствора оксида марганца (II) (раствор А) помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.2.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) каждая отмеряют аликвотные части градуировочного раствора: 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II), что соответствует 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г оксида марганца (II). Приливают в каждую колбу 10 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) азотной кислоты и 10 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) ортофосфорной кислоты. Раствор нагревают до кипения на водяной бане на электроплитке с регулируемым нагревом, добавляют 0,3-0,4 г периодата калия, выдерживают 5-10 мин при температуре 90°С до возникновения устойчивой окраски. Полученный раствор охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм или при применении желтозеленого светофильтра.

По измеренным величинам оптических плотностей и соответствующих им массам оксида марганца (II) в граммах строят градуировочный график.

5.2.2 Проверка приемлемости аналитических сигналов фотоэлектроколориметра и спектрофотометра

При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при выполнении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических сигналов фотоэлектроколориметра и спектрофотометра, полученных в условиях повторяемости.

Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:

ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II), (1)

где ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) и ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) - значения оптической плотности, полученные для i-го градуировочного раствора при двух измерениях, Б;

ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) - среднее значение результатов двух измерений оптической плотности i-го градуировочного раствора, Б;

ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) - норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности раствора), при вероятности 0,95%;

ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II)=5%.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Аналитическую пробу массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, прибавляют 5-6 капель азотной кислоты или серной кислоты, 5-10 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) фтористоводородной кислоты, осторожно нагревают до выделения бурых паров оксида азота или белых паров серной кислоты. К остатку приливают 50-60 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) дистиллированной воды, подкисляют 10 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) азотной кислоты и нагревают на песчаной бане до растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.3.2 Аликвотную часть раствора, полученного по 5.3.1, объемом 20-50 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II). Содержание оксида марганца (II) в аликвотной части раствора не должно превышать 0,001 г. К аликвотной части раствора приливают 10 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II) азотной кислоты и 10 смГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II)

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II)

Название документа: ГОСТ 2642.12-2018 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида марганца (II)

Номер документа: 2642.12-2018

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2018 год
Дата принятия: 09 ноября 2018

Дата начала действия: 01 апреля 2019
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах