ГОСТ Р 57995-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Определение характеристик при отверждении термореактивных смол динамическим механическим анализом при помощи реометра

Composite polymers. Determination of curing behavior of thermosetting resins by dynamic mechanical procedures using a rheometer

ОКС 83.080

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2017 г. N 1833-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д7750-12* "Стандартный метод испытания на определение характеристик при отверждении термореактивных смол динамико-механическим методом с помощью реометра для герметизированных образцов" (ASTM D7750-12 "Standard Test Method for Cure Behavior of Thermosetting Resins by Dynamic Mechanical Procedures using an Encapsulated Specimen Rheometer", MOD). При этом дополнительные слова, фразы, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов, отмечанных знаком "**",  выделены курсивом, остальные по тексту документа приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.

Отдельные структурные элементы изменены в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5.

В тексте настоящего стандарта ссылка на стандарт АСТМ Д4065 заменена дополнительным приложением ДА.

Отдельные пункты и подпункты, не включенные в текст настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДВ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования примененного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ, приведены в приложении ДГ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает динамический механический анализ определения характеристик при отверждении термореактивных смол с инертным армированием или волокном. Также метод может быть использован для определения свойств при отверждении наполненных смол и смол без армирования.

Настоящий метод основан на вынужденных колебаниях с постоянной амплитудой и применим в диапазоне температур от комнатной температуры до 250°С.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

 ________________

* Таблицу соответствия ссылочных национальных стандартов стандартам АСТМ см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9833 Кольца резиновые уплотнительные круглого сечения для гидравлических и пневматических устройств. Конструкция и размеры

ГОСТ Р 56683** Композиты полимерные. Обозначение направлений армирования

ГОСТ Р 56801-2015 (ИСО 6721-1:2011) Пластмассы. Определение механических свойств при динамическом нагружении. Часть 1. Общие принципы

ГОСТ Р 57739-2017 Композиты полимерные. Метод определения температуры стеклования методом динамического механического анализа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 56801, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов: Динамический механический анализатор, удерживающий образец под давлением внутри замкнутой полости.

Примечание - Реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов предназначен для удержания смолы внутри образца в ходе процесса отверждения.

     4 Сущность метода

Небольшой круглый образец из неотвержденных термореактивных смол, соответствующих смолам, используемым для изготовления полимерных композитов, подвергают механическим колебаниям с фиксированной частотой или в изотермических условиях, или в условиях линейного повышения температуры, или в условиях, имитирующих изменение температуры в зависимости от времени кондиционирования, указанного в технологической документации. Нижняя пластина совершает колебания и передает момент от нижней пластины через образец на верхнюю пластину. Полученный момент, измеряемый на верхней пластине, преобразуют в модуль сдвига в соответствии с уравнением, учитывающим поправку на форму и размеры образца. Модуль сдвига состоит из компонента, соответствующего фазе приложенной деформации, или модуля упругости при сдвиге, и компонента, соответствующего сдвинутой на 90° фазе приложенной деформации, или модуля потерь при сдвиге. Модуль упругости при сдвиге и модуль потерь при сдвиге измеряют в зависимости от времени. В процессе отверждения модуль упругости при сдвиге первоначально будет уменьшаться по мере повышения температуры из-за уменьшения вязкости смолы в образце, в момент отверждения в образце модуль упругости при сдвиге возрастает.

     5 Аппаратура

5.1 Реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов

5.1.1 Реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов (см. рисунок 1) представляет собой динамический механический анализатор, определяющий характеристики при отверждении при помощи измерения напряжения сдвига при кручении в одном из следующих режимов:

- вынужденное нагружение с постоянной амплитудой и с фиксированной частотой;

- вынужденное нагружение с переменной амплитудой и с фиксированной частотой.

1 - образец; 2 - верхняя форма; 3 - пластины; 4 - уплотнение формы; 5 - разделительная пленка; 6 - уплотнительное кольцо; 7 - нижняя форма

Рисунок 1 - Схема реометра с параллельным зазором для герметизированных образцов

Примечание - Реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов предназначен для удержания образца смолы с инертным армированием, например волокном, под давлением и предотвращения протекания смолы так, чтобы соотношение "волокно - смола" оставалось постоянным на протяжении всего испытания. Образец в настоящем методе испытаний является эластичным и диссипативным элементом в системе пульсирующего сдвига с механическим приводом.

5.1.2 Реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов должен включать:

- верхнюю и нижнюю формы в виде параллельных пластин с зубцами или радиальными канавками на поверхности. Диаметр форм должен составлять (40±2) мм. Глубина канавок должна быть не более 1,0 мм, чтобы избежать протекания смолы и, соответственно, изменения соотношения "волокно - смола";

- полость для герметизированного образца. Образец должен быть герметизирован двумя формами и рядом механических компонентов по диаметру наружной пластины, предназначенной для удержания образца под давлением без потерь смолы, в том числе уплотнительным кольцом по ГОСТ 9833**.

5.1.3 Толщина образца - от 2,6 до 3,2 мм. При обработке результатов необходимо учитывать поправки на фактическую толщину образца.

5.1.4 Для исключения соскальзывания образца механизм закрывания пластин должен обеспечивать давление на образец не менее 4200 кПа.

5.1.5 Система вибрации реометра с параллельным зазором для герметизированных образцов должна состоять из электродвигателя для непосредственной передачи вращения, передающего крутящие колебательные движения на нижнюю пластину, создающие непрерывную колебательную деформацию в образце в плоскости полости герметизированного образца.

5.1.6 Для непрерывного измерения состояния образца деформация должна быть синусоидальной, прилагаться и сниматься непрерывно. Диапазон амплитуды должен быть от ±0,005° до ±0,060°. Итоговая деформация при номинальной толщине образца будет варьироваться от ±0,07 до ±0,8%.

Примечание - Рекомендуемое значение деформации для измерения свойств термореактивной смолы при отверждении составляет ±0,7%.

5.1.7 Реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов должен иметь детекторы, устройство или устройства для определения зависимых и независимых экспериментальных параметров, таких как момент, частота, амплитуда деформации и температура. Температура на наружном диаметре пластины должна измеряться с погрешностью не более 0,3°С, частота - с погрешностью не более ±0,1%, момент - с погрешностью не более ±0,001 Н·м.

5.1.8 Для прямого нагрева и охлаждения пластин с возможностью регулирования температуры пластин в соответствии с заданной программой отверждения реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов должен иметь систему регулирования температуры. На рисунке 2 показаны стандартная программа отверждения, зависимость температуры от времени при отверждении. Система регулирования температуры должна быть достаточно стабильной, чтобы обеспечить возможность измерения температуры в пределах ±0,3°С во время нагрева и ±1°С во время охлаждения. На рисунке 2 также показано, что температура образца отличается от рекомендованной программы отверждения. Изменение температуры в реометре с параллельным зазором для герметизированных образцов должно происходить либо в соответствии с рекомендуемой программой отверждения, либо по программе отверждения, соответствующей требованиям заказчика испытаний.

     
Рисунок 2 - Стандартная температурная программа отверждения компонентов и фактическая температура при отверждении

5.2 Используемая аппаратура должна обеспечивать возможность учета систематических погрешностей при измерении, правильное определение значений, применяемых при обработке результатов.

     6 Образцы для испытаний

6.1 Для испытаний используют смолы, смолы с армирующим наполнителем или препреги, соответствующие используемым для изготовления полимерных композитов.

6.2 Для испытаний используют образцы диаметром (38±0,5) мм (см. рисунок 3) или диаметром, рекомендуемым в технической документации на реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов.

     
Рисунок 3 - Нарезка дисков из листа материала при помощи кольцевого вырубного штампа

Для формирования образца для испытаний необходимо сложить друг на друга несколько дисков неотвержденного материала диаметром, равным диаметру образца. Количество дисков, необходимых для формирования образца, зависит от типа волокна и его архитектуры. Рекомендуемое исходное значение толщины перед сжатием образца должно быть 4 мм. Конечный отвержденный образец после завершения испытаний должен иметь толщину от 2,6 до 3,2 мм. Часто реометр с параллельным зазором для герметизированных образцов сжимает образец и уменьшает его исходную толщину. Количество дисков может меняться в зависимости от соотношения "смола - волокно" в образце. При необходимости для обеспечения рекомендуемой толщины образца используют значение массы образца. Необходимое значение массы смолы, используемой для изготовления образца, определяют для каждого сочетания смолы и волокна. Во всех случаях для сопоставления результатов испытаний необходимо использовать образцы с одинаковой массой или толщиной.