ГОСТ Р 57739-2017

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Определение температуры стеклования методом динамического механического анализа

Polymer composites. Determination of glass transition temperature by dynamic mechanical analysis method

     

ОКС 83.080

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологии" (ФГУП "ВНИИ СМТ") совместно с Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2017 г. N 1281-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д7028-07(2015)* "Стандартный метод определения температуры стеклования (DMA Tg) композиционных материалов с полимерной матрицей при помощи динамического механического анализа (ДМА)" [ASTM D7028-07(2015) "Standard Test Method for Glass Transition Temperature (DMA Tg) of Polymer Matrix Composites by Dynamic Mechanical Analysis (DMA)", MOD]. При этом дополнительные слова, фразы, показатели, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие", 5 "Аппаратура" и приложении ДВ приводятся обычным шрифтом; отмеченные в разделе "Предисловие" знаком "**" и остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

Отдельные структурные элементы изменены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5.

Из подраздела 8.4 была исключена ссылка на стандарт АСТМ Е1867 "Метод испытаний для калибровки по температуре динамических механических анализаторов", так как данный метод не применяют широко в отечественной практике. Также исключена ссылка на MIL-PRF-131, так как его не применяют в отечественной практике.

Отдельные пункты и подпункты, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ, приведены в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры стеклования полимерных композитов, содержащих высокомодульные волокна (с модулем более 20 ГПа), с использованием прибора для динамического механического анализа (ДМА) в режиме колебаний изгиба.

Примечание - Значение температуры стеклования, полученное по настоящему стандарту, может отличаться от значения, полученного при помощи других методик измерений на одном и том же испытуемом образце. Температура стеклования полимерного композита зависит от способа измерения, типа измерительной аппаратуры и используемых параметров определения.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 166 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 32794 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р 56760 Композиты полимерные. Идентификация волокон, наполнителей и материалов внутреннего слоя "сэндвич"-конструкций из полимерных композитов в компьютерных базах данных

ГОСТ Р 56762 Композиты полимерные. Метод определения влагопоглощения и равновесного состояния

ГОСТ Р 56806 Композиты полимерные. Идентификация полимерных композитов в электронных базах данных

ГОСТ Р 56807 Композиты полимерные. Внесение результатов испытаний механических свойств полимерных композитов в электронные базы данных. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794.

     4 Сущность метода

Образец в форме плоской прямоугольной полоски помещают в прибор для ДМА и подвергают его колебаниям с номинальной частотой 1 Гц и нагреву со скоростью 5°С/мин. В целях сохранения возможности сопоставления результатов для образцов с различной влажностью используют одинаковую частоту нагружения и скорость нагрева. Температуру стеклования Тg ДМА определяют как температуру, при которой наблюдают значительное падение динамического модуля упругости Е. В целях сравнения определяют пиковую температуру графика тангенса угла механических потерь , а также Тg ДМА.

     5 Аппаратура

5.1 Микрометр, обеспечивающий измерение с погрешностью измерения не более 0,025 мм, для измерения толщины и ширины образца.

5.2 Штангенциркуль по ГОСТ 166, обеспечивающий измерение с погрешностью измерения не более 0,025 мм, для измерения длины образца и расстояния зажимания прибора.

5.3 Прибор для ДМА, с печью и термопарами, обеспечивающий возможность нагрева выше температуры стеклования и регулирование скорости нагрева до заданного значения.

5.4 Весы лабораторные с точностью взвешивания 0,001 г.

     6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Отбор проб

6.1.1 Если иное не указано в нормативном документе или технической документации на продукцию, для определения температуры стеклования используют два образца.

6.1.2 Размер образца должен соответствовать требованиям руководства по эксплуатации прибора. Рекомендуемое отношение длины к толщине образца - более десяти. Точный размер образца для настоящего метода испытаний не устанавливают, так как для разных приборов ДМА необходимы разные размеры образца. Как правило, размер соответствует диапазону от (56±4)·(12±1)·(2,0±0,5) до (22±1)·(3±1)·(1,0±0,5) мм.

6.1.3 Одно из основных направлений армирования в образце должно быть направлено по продольной оси образца. Не допускается применять образцы, направление армирования которых не совпадает с продольной осью образца. Любые отклонения от базового направления армирования отражают в протоколе испытаний.

6.1.4 Поверхности образцов должны быть ровными, чистыми и сухими для предотвращения проскальзывания в зажимах и снижения воздействий, обусловленных влагой. Толщина и ширина образца вдоль его длины не должны отличаться более чем на 2%.

6.1.5 При наличии видимых дефектов образца, образец должен быть отбракован, подготавливают новый образец из той же упаковки материала.

6.2 Калибровка

Проводят калибровку используемой аппаратуры в соответствии с инструкциями производителя. Оборудование калибруют при том же режиме нагружения, при котором будут проводить испытания (изгиб консольной балки или трехточечный изгиб). Ожидаемое значение температуры стеклования Тg ДМА должно находиться в диапазоне, охватываемом точками калибровки.

6.3 Кондиционирование

6.3.1 На результат испытаний значительное влияние оказывает влажность. Для того чтобы количественно определить изменение содержания влаги в образце, взвешивают образец до и после проведения испытания.

6.3.2 В зависимости от влажности образца, указанной в нормативном документе или технической документации на материал, образцы кондиционируют по 6.3.3 или 6.3.4.

6.3.3 Для сведения к минимуму присутствия влаги в образцах образцы кондиционируют по 6.3.3.1 или 6.3.3.2

6.3.3.1 Образцы кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 56762 (метод D). После кондиционирования образцы хранят в эксикаторе или в герметично закрытом пакете для хранения образца.

6.3.3.2 После отверждения материала хранят материал в эксикаторе или герметично закрытом пакете для хранения образца за исключением времени, необходимого для подготовки образца и проведения испытаний. Максимальное время между отверждением и проведением испытания - 30 дней, после чего перед проведением испытаний образцы кондиционируют в соответствии с 6.3.3.1.

6.3.4 Кондиционируют образцы в соответствии с ГОСТ Р 56762 (метод В). Испытания проводят в течение не более 30 мин после кондиционирования или хранят образцы в герметично закрытом пакете для хранения образца.

     7 Проведение испытаний

7.1 Измеряют толщину, ширину и длину образца с погрешностью измерения не более 0,025 мм, записывают полученное значение. Взвешивают образец с погрешностью измерения не более 0,001 г и записывают полученное значение.

7.2 Устанавливают образец в приборе для ДМА исходя из используемого метода зажима.

7.3 При установке образца в зажимах следуют инструкциям производителя. Как правило, образец центрируют между поверхностями зажимов таким образом, чтобы он был параллелен основанию прибора. Закрепляют образец в соответствии с выбранным режимом нагружения (изгиб консольной балки или трехточечный изгиб).

7.4 Проводят определение при помощи прибора для ДМА с использованием параметров прибора, описанных в 7.5-7.10, записывают данные нагрузки и смещения в зависимости от температуры.

7.5 Скорость нагрева - (5±1)°С/мин. Данную скорость нагрева применяют для всех образцов с целью обеспечения возможности сравнения результатов. Любые изменения скорости нагрева должны быть указаны в протоколе испытаний, а результат испытаний считают не соответствующим настоящему стандарту.

7.6 Нагружение образца проводят с частотой 1 Гц; прибор должен работать в режиме постоянной деформации.

7.7 Максимальную амплитуду деформации поддерживают в диапазоне, соответствующем линейному изменению упругости материала. Как правило, используют относительную деформацию не более 0,1%.

7.8 Программа изменения температуры во время испытаний должна включать диапазон температур от нормальной температуры или от температуры не менее 50°С ниже ожидаемой температуры стеклования Тg ДМА до температуры не менее 50°С выше ожидаемой температуры стеклования Тg ДМА, но ниже температуры деструкции.

7.9 При настройке расхода продувочного газа следуют инструкции производителя. Типовой расход газа для продувки - 5 дм/мин. Для некоторых типов приборов для ДМА нет необходимости задавать расход продувочного газа.

7.10 При размещении термопары прибора для ДМА следуют инструкции производителя. Как правило, термопару располагают как можно ближе к образцу.

7.11 Охлаждают печь и вынимают образец. Взвешивают образец после испытания с погрешностью не более 0,001 г и записывают полученное значение.