• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил


ГОСТ 33914-2016

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение анионов методом ионообменной хроматографии

Juice products. Determination of anions by ion exchange chromatography method

МКС 67.080.01

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества "Мултон" (АО "Мултон")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2016 г. N 90-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2017 г. N 33-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33914-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей, а также на воду для их подготовки и устанавливает метод ионообменной хроматографии для измерения (определения) массовой концентрации (массовой доли) анионов: хлоридов, нитратов, фосфатов и сульфатов.

Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) анионов составляет от 0,1 до 20 мг/дмГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии (млнГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии) без учета разбавления и концентрирования проб. Допускается разбавление проб при высоком содержании анионов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".


ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".


ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 5725-6-2002** "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

** Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6038-79 Реактивы. D-глюкоза. Технические условия

ГОСТ ИСО 7886-1-2011* Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р ИСО 7886-1-2011, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на процессах ионного обмена, приводящих к разделению хлорид-, нитрат-, фосфат- и сульфат-ионов на разделительной хроматографической колонке, заполненной сорбентом на основе сополимера стирола и дивинилбензола с привитыми четвертичными аминогруппами.

Детектирование ионов осуществляется с помощью кондуктометрического детектора с подавлением фоновой электропроводности.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

4.1 Хроматограф ионный, жидкостный, состоящий из насоса высокого давления, системы ввода проб, системы подавления фоновой электропроводности и кондуктометрического детектора, снабженный системой сбора и обработки данных, обеспечивающий относительное стандартное отклонение выходного сигнала по высоте и площади пика не более 3% и не более 1% по времени удерживания.

4.2 Колонка хроматографическая, заполненная сополимером стирола и дивинилбензола с привитыми четвертичными аминогруппами*. Требования к характеристикам колонки приведены в 6.5.2.
________________
* Примером является хроматографическая колонка "STAR ION А300" (4,6ГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии100 мм), компании Phenomenex, снабженная защитной колонкой (предколонкой) "STAR ION А300" (10ГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии4,6 мм) с предколоночной системой NO-MetГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии Guard Cartridge system. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта.

4.3 Колонка защитная (предколонка), заполненная тем же сорбентом, что и колонка хроматографическая.

4.4 Весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 мг и весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,02 мг.

4.5 Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

4.6 Цилиндры мерные 1-100-2, 1-1000-2 или других исполнений по ГОСТ 1770.

4.7 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.8 Центрифуга настольная с относительным центробежным ускорением ротора не менее 1000 g, снабженная адаптерами для пробирок вместимостью 15 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии.

4.9 Установка для фильтрации и дегазации жидкостей.

4.10 Вода по ГОСТ ISO 3696 не ниже 1-й степени чистоты.

4.11 Межгосударственные или метрологически обеспеченные в национальной системе измерений государства, принявшего настоящий стандарт, государственные стандартные образцы состава водного раствора хлорид-, нитрат-, фосфат- и сульфат-ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дмГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии с относительной погрешностью аттестованного значения ±1,0% (при доверительной вероятности P=0,95).

4.12 Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.

4.13 Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.д.а.

4.14 Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

4.15 Кислота яблочная массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.16 Кислота лимонная безводная по ГОСТ 3652, х.ч.

4.17 Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.

4.18 D-глюкоза по ГОСТ 6038, ч.д.а. (далее - глюкоза).

4.19 D-фруктоза массовой долей основного вещества не менее 99,0% (далее - фруктоза).

4.20 Сорбит массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

4.21 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

4.22 Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.

4.23 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

4.24 Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

4.25 Стаканы любого исполнения вместимостью 50, 100 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии по ГОСТ 25336.

4.26 Емкости из полимерных материалов (полиэтилен высокого давления, полипропилен, фторопласт) с завинчивающимися крышками вместимостью 100, 500 и 1000 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии.

4.27 Пробирки центрифужные с завинчивающимися крышками вместимостью 15 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии.

4.28 Виалы вместимостью от 1,0 до 2 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии.

4.29 Шприц инъекционный однократного применения вместимостью от 5 до 10 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии по ГОСТ ИСО 7886-1.

4.30 Фильтры мембранные с насадкой на шприц с размером диаметра пор 0,45 мкм.

4.31 Фильтры мембранные диаметром 47 мм с размером диаметра пор мембраны 0,45 мкм.

4.32 Электропечь лабораторная высокотемпературная, с рабочей температурой до 1100°С.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных и вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

5 Отбор проб

Отбор проб соковой продукции - по ГОСТ 26313.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Общие положения

Для продления срока службы и более эффективной работы колонки используют систему защиты (in-line фильтры на выходе из насоса, между инжектором и предколонкой и предколонку). Перед началом работ колонку промывают карбонатно-гидрокарбонатным буферным раствором, приготовленным по 6.2.1, в течение 30 мин с последующим кондиционированием рабочим элюентом, приготовленным по 6.2.2, в условиях, указанных в 6.5.1, до установления динамического равновесия. Эти операции проводят при отключении от хроматографической системы детектора и системы подавления фоновой электропроводности. Перед окончанием измерений колонку промывают водой (см. 4.10) в течение 30 мин.

6.2 Приготовление карбонатно-гидрокарбонатных буферных растворов

6.2.1 Приготовление раствора для промывания колонки

(0,714±0,001) г углекислого кислого натрия и (0,954±0,001) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии, растворяют приблизительно в 80 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии воды (см. 4.10), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор дегазируют под вакуумом в течение 15 мин и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Срок хранения раствора в емкости из полимерных материалов (см. 4.26) - не более 10 сут. Раствор считают пригодным при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ.

Примечание - Допускается применение готовых растворов для промывания колонки в соответствии с рекомендациями производителей колонок.

6.2.2 Приготовление рабочего элюента

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии помещают 100 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии раствора, приготовленного по 6.2.1, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор дегазируют и фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм под вакуумом в течение 15 мин.

Раствор используют свежеприготовленным.

Примечание - Допускается применение готовых подвижных фаз для разделения анионов в соответствии с рекомендациями производителей колонок.

6.3 Приготовление регенерирующего раствора анионного капиллярного подавителя

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии приливают 200 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии воды, осторожно вносят 2,8 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии концентрированной серной кислоты, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес.

Примечание - Допускается применение готовых регенерирующих растворов анионного капиллярного подавителя в соответствии с рекомендациями производителей колонок.

6.4 Приготовление градуировочных и контрольных растворов

6.4.1 Приготовление вспомогательного раствора смеси яблочной и лимонной кислот

(0,700±0,001) г яблочной и (0,020±0,001) г лимонной кислот растворяют в стакане приблизительно в 30 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии, доводят водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре 4°С-8°С - не более одной недели.

6.4.2 Приготовление вспомогательного раствора смеси сахарозы, глюкозы, фруктозы и сорбита

(0,600±0,001) г сахарозы, (1,050±0,001) г глюкозы, (2,550±0,001) г фруктозы и (0,153±0,001) г сорбита растворяют в стакане приблизительно в 15 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии, доводят водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре 4°С-8°С - не более одной недели.

6.4.3 Приготовление раствора разбавления

10 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии раствора смеси яблочной и лимонной кислот, приготовленного по 6.4.1, и 3,34 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии раствора смеси сахарозы, глюкозы, фруктозы и сорбита, приготовленного по 6.4.2, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии, доводят до метки водой и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре 4°С-8°С - не более трех дней.

6.4.4 Приготовление основного раствора смеси хлорид-, нитрат-, фосфат- и сульфат-ионов массовой концентрации 100 мг/дмГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии каждого аниона

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии помещают пипеткой по 5 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии стандартных образцов состава растворов соответствующих анионов (хлорид-, нитрат-, фосфат- и сульфат-ионов) по 4.11, доводят до метки водой и перемешивают.

Срок хранения раствора в сосуде из полимерного материала при температуре 4°С-8°С - не более одного месяца.

Примечание - Допускается приготовление основного раствора с использованием растворов, приготовленных из солей в соответствии с приложением А. Объем аликвоты каждого из растворов составляет 5 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии.

6.4.5 Приготовление градуировочных растворов смеси анионов

Градуировочные растворы готовят путем разбавления основного раствора смеси анионов, приготовленного по 6.4.4, раствором разбавления, приготовленным по 6.4.3, непосредственно перед проведением градуировки хроматографа, руководствуясь схемой, представленной в таблице 1, используя мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии.


Таблица 1

N градуировочного раствора

Компонент

Способ приготовления

Массовая концентрация (массовая доля), мг/дмГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии (млнГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии)

6

Хлорид

Отбирают в мерную колбу 5 смГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии основного раствора (см. 6.4.4), доводят до метки раствором разбавления по 6.4.3 и перемешивают

20

Нитрат

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

ГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии

Название документа: ГОСТ 33914-2016 Продукция соковая. Определение анионов методом ионообменной хроматографии

Номер документа: 33914-2016

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 06 февраля 2017

Дата начала действия: 01 января 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах