ГОСТ 33780-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение содержания афлатоксина В методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением очистки на оксиде алюминия

Foodstuffs, feeds, compound feeds. Determination of aflatoxin B content by method of high performance liquid chromatography using aluminum oxide clean-up

МКС 67.050

         65.120

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг" (ООО "Люмэкс-маркетинг")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 мая 2016 г. N 374-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33780-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты, корма, комбикорма и сырье для их производства и устанавливает метод определения массовой доли афлатоксина В с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) после очистки экстракта на колонке с оксидом алюминия. Настоящий стандарт не распространяется на кофе, кофепродукты, а также продукты питания для детей, беременных и кормящих женщин.

Диапазон измерений массовой доли афлатоксина В составляет от 0,0002 до 0,05 млн.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 84-76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33303-2015 Продукты пищевые. Методы отбора проб для определения микотоксинов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Отбор и подготовка лабораторных проб

Отбор и подготовка лабораторных проб - по ГОСТ 33303.

     4 Требования безопасности

При проведении испытаний следует соблюдать требования:

- электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и технической документацией на хроматограф;

- взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

- пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

- безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Афлатоксин В - высокотоксичное вещество, которое вызывает поражение печени и является канцерогеном. При работе с ним, его растворами, а также при работе с пробами, которые содержат или могутсодержать афлатоксин В, следует соблюдать правила безопасности, изложенные в приложении А.

     5 Сущность метода

Метод основан на экстракции афлатоксина В из пробы смесью ацетонитрил - вода, очистке экстракта на колонке с оксидом алюминия, переводе афлатоксина В в интенсивно флуоресцирующее соединение обработкой трифторуксусной кислотой (далее - ТФУ), определении массовой доли афлатоксина В в форме ТФУ-производного методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием.

     6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, стандартные образцы, реактивы, посуда и материалы

6.1 Хроматограф жидкостный с флуориметрическим или спектрофлуориметрическим детектором, обеспечивающим возбуждение флуоресценции в спектральной области (365±20) нм и регистрацию интенсивности флуоресценции в спектральной области (440±20) нм. Применяемый детектор должен обеспечивать предел обнаружения афлатоксина В не более 0,3 нг/см.

6.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 c пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.

6.3 Колонка хроматографическая аналитическая, заполненная обращенно-фазовым сорбентом зернением 5 мкм, например колонка внутренним диаметром 2,1 мм длиной 150 мм, заполненная обращенно-фазовым сорбентом Кромасил С-18, Alltima C18, снабженная предколонкой длиной 10 мм*.

_______________

* Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта.

6.4 Предколонка того же внутреннего диаметра и заполненная тем же обращенно-фазовым сорбентом, что и аналитическая колонка.

6.5 Испаритель ротационный, снабженный водяной баней с регулятором температуры в диапазоне от 20°С до 50°C.

6.6 Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336, обеспечивающий разрежение от 2,5 до 10 кПа.

6.7 Устройство для перемешивания проб (шейкер), обеспечивающее частоту встряхивания до 120 мин, по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.8 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200°С.

6.9 Измельчитель проб, обеспечивающий измельчение до частиц размером менее 1 мм, например лабораторная мельница по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.10 Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.

6.11 Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 5000 мин.

6.12 Стандартный образец, принятый в соответствии с нормативными документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, состава раствора афлатоксина В в ацетонитриле массовой концентрации 10 мкг/см с погрешностью аттестованного значения не более ±0,5 мкг/см. Допускается применение стандартных образцов состава раствора афлатоксина В в других растворителях с тем же или иным значением массовой концентрацией афлатоксина В, а также кристаллического афлатоксина В с массовой долей основного вещества не менее 98%, что должно быть учтено при приготовлении исходного раствора по 8.3.2.

6.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.14 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, оптическая плотность относительно дистиллированной воды при 200 нм не более 0,025, массовая доля воды не более 0,03%.