Инструкция по приготовлению контрольных смесей (растворов)
Настоящая инструкция устанавливает методику приготовления контрольных смесей (растворов), предназначенных для контроля метрологических характеристик хроматографа.
Диапазон содержания контрольного вещества - от 5·10 до 10 мг/см. Относительная погрешность аттестованного значения массовой концентрации контрольного компонента не превышает 10%.
Средства измерений, материалы и реактивы приведены в разделе 5.
А.1 Процедура приготовления растворов
А.1.1 Растворы массовой концентрацией от 1 до 10 мг/см приготавливают объемно-весовым методом. Массовую концентрацию контрольного вещества , мг/см, определяют по формуле
, (А.1)
где - масса контрольного вещества, мг;
- объем приготовленного раствора, см.
А.1.2 Исходные вещества, используемые для приготовления раствора, выдерживают не менее 2 ч в лабораторном помещении.
А.1.3 Температура окружающей среды при приготовлении контрольных растворов не должна изменяться более чем на 4°С.
А.1.4 Определяют массу мерной колбы вместимостью 100 см. Результат взвешивания записывают до первого десятичного знака.
А.1.5 В мерную колбу вносят от 100 до 1000 мг контрольного вещества и вновь взвешивают колбу .
А.1.6 Вычисляют массу контрольного вещества , мг, по формуле
. (А.2)
А.1.7 В колбу с контрольным веществом вводят от 20 до 25 см растворителя, перемешивают содержимое и доводят объем раствора до 100 см. Тщательно перемешивают раствор.
А.1.8 Рассчитывают массовую концентрацию контрольного вещества по А.1.1.
А.1.9 Растворы с содержанием контрольного вещества от 5·10 до 1 мг/см приготавливают объемным методом путем последовательного разбавления более концентрированных растворов. Массовую концентрацию контрольного вещества рассчитывают по формулам:
, (А.3)
, (А.4)
, (А.5)
где - номер ступени разбавления исходного контрольного раствора концентрацией ;
, , - аликвотная доля раствора массовой концентрацией , , , соответственно, мг/см.
А.1.10 Перед каждым разбавлением рассчитывают значение аликвотной доли раствора , , исходя из заданного значения концентрации контрольного вещества , , и концентрации разбавляемого раствора.
А.1.11 В мерную колбу вместимостью 100 см вносят аликвотную долю разбавляемого раствора, доводят объем приготавливаемого раствора до 100 см и тщательно перемешивают.
А.2 Хранение контрольных растворов