Статус документа
Статус документа

ГОСТ 8.485-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки (с Поправками)

     7 Проведение поверки

7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают следующее:

- соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

- исправность механизмов и крепежных деталей;

- четкость маркировки.

7.2 Опробование

7.2.1 Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НД на хроматограф. Хроматограф включают и после стабилизации режима работы определяют уровень шумов, дрейф нулевого сигнала и предел детектирования.

7.2.2 При проверке ДТП и ДТХ в качестве газа-носителя используют гелий, при проверке других детекторов - гелий (кроме ЭЗД) или азот. При проверке уровня шумов задают фильтрацию - 1 Гц.

Типичные значения параметров режима работы хроматографа приведены в таблице 4.

7.2.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, аттестованные в установленном порядке, опробование выполняют в соответствии с разделом "Подготовка к выполнению измерений": после включения хроматографа проверяют правильность установки параметров режима работы.


Таблица 4 - Значения параметров

Детектор

Наименование параметров

Значение параметра

ПИД

Температура термостатов, °С:

- колонок

60±20

- детектора

160±10

- испарителя

150±10

Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин

25±10

ДТП

Температура термостатов, °С:

- колонок

60±20

- детектора

180±20

- испарителя

160±20

Расход газа-носителя (гелий), см/мин

25±10

ДТХ

Температура термостатов, °С:

- колонок

50±20

- детектора

40±15

- испарителя

160±20

Расход газа-носителя (гелий), см/мин

25±10

ФИД

Температура термостатов, °С:

- колонок

60±20

- детектора

180±20

- испарителя

160±20

Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин

25±10

ЭЗД

Температура термостатов, °С:

- колонок

190±20

- детектора

250±20

- испарителя

250±20

Расход газа-носителя (азот), см/мин

30±10

ТИД

Температура термостатов, °С:

- колонок

190±20

- детектора

300±50

- испарителя

250±20

Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин

25±10

ПФД

Температура термостатов, °С:

- колонок

200±20

- детектора

200±20

- испарителя

250±20

Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин

20±10

МСД

Температура термостатов, °С:

- испарителя

- колонок в режиме программирования:

220-300

- скорость нагрева, °С/мин

10-30

- начальная температура

(40-90) - 1 мин

- конечная температура

(225-250) - 5 мин

Расход газа-носителя (гелия), см/мин

1-1,5

Примечание - Расходы вспомогательных газов (воздух, водород, поддув газа-носителя) задают в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации хроматографа для соответствующих детекторов.

7.2.4 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого (без ввода пробы) сигнала с периодом не более 20 с.

Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала ПИД, ПФД, ТИД, ФИД [в амперах (А)] и ДТП и ДТХ [в вольтах (В)] определяют по формуле

,                                                                   (1)


где - максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала в вольтах с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с, зарегистрированное на выходе усилителя выходного сигнала детектора. Колебания, имеющие характер одиночных импульсов длительностью не более 1 с, не учитывают;

- коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала в соответствии с НД на хроматограф.

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала ЭЗД [в амперах (А)] определяют по формуле

,                                                                (2)*


где - выходной сигнал усилителя, В.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Полученные значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.

7.2.5 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 ч.

Дрейф нулевого сигнала определяют следующим образом.