Статус документа

ГОСТ 8.485-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки (с Поправками)

7 Проведение поверки

7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают следующее:

- соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

- исправность механизмов и крепежных деталей;

- четкость маркировки.

7.2 Опробование

7.2.1 Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НД на хроматограф. Хроматограф включают и после стабилизации режима работы определяют уровень шумов, дрейф нулевого сигнала и предел детектирования.

7.2.2 При проверке ДТП и ДТХ в качестве газа-носителя используют гелий, при проверке других детекторов - гелий (кроме ЭЗД) или азот. При проверке уровня шумов задают фильтрацию - 1 Гц.

Типичные значения параметров режима работы хроматографа приведены в таблице 4.

7.2.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, аттестованные в установленном порядке, опробование выполняют в соответствии с разделом "Подготовка к выполнению измерений": после включения хроматографа проверяют правильность установки параметров режима работы.

Таблица 4 - Значения параметров


Детектор	Наименование параметров	Значение параметра
ПИД	Температура термостатов, °С:
	- колонок	60±20
	- детектора	160±10
	- испарителя	150±10
	Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин	25±10
ДТП	Температура термостатов, °С:
	- колонок	60±20
	- детектора	180±20
	- испарителя	160±20
	Расход газа-носителя (гелий), см/мин	25±10
ДТХ	Температура термостатов, °С:
	- колонок	50±20
	- детектора	40±15
	- испарителя	160±20
	Расход газа-носителя (гелий), см/мин	25±10
ФИД	Температура термостатов, °С:
	- колонок	60±20
	- детектора	180±20
	- испарителя	160±20
	Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин	25±10
ЭЗД	Температура термостатов, °С:
	- колонок	190±20
	- детектора	250±20
	- испарителя	250±20
	Расход газа-носителя (азот), см/мин	30±10
ТИД	Температура термостатов, °С:
	- колонок	190±20
	- детектора	300±50
	- испарителя	250±20
	Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин	25±10
ПФД	Температура термостатов, °С:
	- колонок	200±20
	- детектора	200±20
	- испарителя	250±20
	Расход газа-носителя (азот или гелий), см/мин	20±10
МСД	Температура термостатов, °С:
	- испарителя - колонок в режиме программирования:	220-300
	- скорость нагрева, °С/мин	10-30
	- начальная температура	(40-90) - 1 мин
	- конечная температура	(225-250) - 5 мин
	Расход газа-носителя (гелия), см/мин	1-1,5
Примечание - Расходы вспомогательных газов (воздух, водород, поддув газа-носителя) задают в соответствии с указаниями руководства по эксплуатации хроматографа для соответствующих детекторов.

7.2.4 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого (без ввода пробы) сигнала с периодом не более 20 с.

Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала ПИД, ПФД, ТИД, ФИД [в амперах (А)] и ДТП и ДТХ [в вольтах (В)] определяют по формуле

, (1)

где - максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала в вольтах с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с, зарегистрированное на выходе усилителя выходного сигнала детектора. Колебания, имеющие характер одиночных импульсов длительностью не более 1 с, не учитывают;

- коэффициент преобразования усилителя выходного сигнала в соответствии с НД на хроматограф.

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала ЭЗД [в амперах (А)] определяют по формуле

, (2)*

где - выходной сигнал усилителя, В.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Полученные значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов не должны превышать значений, указанных в НД на хроматограф.

7.2.5 За дрейф нулевого сигнала принимают наибольшее смещение уровня нулевого сигнала в течение 1 ч.

Дрейф нулевого сигнала определяют следующим образом.