ГОСТ 32122-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение хлорорганических пестицидов методом газожидкостной хроматографии

Vegetable oils. Determination of organochlorine pesticides using gas-liquid chromatography method

МКС 67.200.10

Дата введения 2014-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") при участии Государственного научного учреждения "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 225-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32122-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53911-2010

__________________________

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 225-ст национальный стандарт ГОСТ Р 53911-2010 отменен с 15 февраля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения хлорорганических пестицидов (ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан, ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен, ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтан, -, - и -изомеры ГХЦГ - гексахлорциклогексана) с применением газожидкостной хроматографии.

Диапазон измерений массовой доли хлорорганических пестицидов - от 0,001 до 0,2 мг/кг включ.

Требования к контролю точности результатов определения хлорорганических пестицидов изложены в разделе 10.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5471 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

______________________

Действует ГОСТ 32190-2013.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

___________________

          В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы продукта перераспределением в несмешивающихся жидкостях, очистке экстракта путем деструкции липидных компонентов матрицы серной кислотой и хроматографическом анализе очищенного экстракта при помощи газожидкостной хроматографии.

     4 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные [1].

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.

Хроматограф газовый, снабженный детектором электронного захвата или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов, обеспечивающий предел детектирования по хлору не более 1·10 г/см и относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала детектора не более 5%, с программным обеспечением для обработки полученных результатов измерений.

Колонка для газовой хроматографии капиллярная кварцевая с неподвижной жидкой фазой (5% фенил, 95% диметилполисилоксан) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной слоя неподвижной жидкой фазы 0,25 мкм.

Испаритель ротационный вакуумный.

Термометр технический стеклянный с пределом измерения температуры от 0°С до 150°С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см по ГОСТ 1770.

Колбы остродонные вместимостью 25, 50 смс взаимозаменяемым конусом 14/23 по ГОСТ 25336.

Воронка делительная грушевидная вместимостью 250, 500 см по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные, исполнения 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см по ГОСТ 29227.

н-Гексан ч.д.а., по документу, утвержденному в установленном порядке.

Ацетонитрил для хроматографии с содержанием основного вещества не менее 99,9%.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава хлорорганических пестицидов (ДДТ, ДДД, ДДЭ, -, - и -изомеры ГХЦГ) или вещества гарантированной чистоты с массовой долей основного вещества не менее 90%, с погрешностью аттестованного значения ±0,2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Допускается применять другие средства измерения, вспомогательное оборудование, мерную посуду, материалы и реактивы по качественным, техническим и метрологическим характеристикам не ниже указанных.

     6 Отбор проб продукта

Отбор проб - по ГОСТ 5471.