ГОСТ Р 55227-2012

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

Методы определения содержания формальдегида

Water. Methods for determination of formaldehyde content

ОКС 13.060.45

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор", Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды", группой компаний "Люмэкс" (ООО "Люмэкс", ООО "Люмэкс-маркетинг")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2012 г. N 1252-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2019 г.

          
     Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, поверхностные и подземные природные воды, сточные воды, в том числе очищенные, и устанавливает следующие методы определения содержания формальдегида:

- фотометрический метод определения содержания формальдегида массовой концентрации от 0,025 до 25 мг/дм в пробах питьевых и природных вод и массовой концентрации от 0,05 до 400 мг/дм в пробах сточных вод (метод А);

- метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) определения массовой концентрации формальдегида от 0,002 до 10 мг/дм в пробах питьевых и природных вод (метод Б);

- флуориметрический метод определения содержания формальдегида от 0,02 до 50 мг/дм в пробах питьевых, природных и сточных вод (метод В).

При определении содержания формальдегида в пробах питьевых и природных вод с массовой концентрацией до 10 мг/дм арбитражным является метод Б, свыше 10 мг/дм - метод В, а в пробах сточных вод - метод А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5556 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6552 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

_______________

Действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 10259 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний     

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Отбор проб

3.1 Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в стеклянные емкости, заполняя их водой до краев, чтобы внутри емкости не оставалось воздуха, и закрывают крышкой. Объем отбираемой пробы - не менее 0,2 дм. Не допускается использовать крышки, изготовленные из фенолформальдегидных смол.

3.2 При выполнении анализа фотометрическим и флуориметрическим методом, если с момента отбора пробы прошло менее 12 ч, консервацию пробы не проводят. Если с момента отбора пробы прошло более 12 ч, то ее консервируют добавлением 5 см раствора серной кислоты (см. 5.3.4) на 1 дм пробы и хранят при температуре от 2°С до 8°С не более 10 сут.

3.3 В случае выполнения анализа методом ВЭЖХ при невозможности проведения анализа в течение 12 ч с момента отбора пробы, пробу хранят при температуре от 2°С до 8°С не более 3 сут. Для проб питьевой воды, обработанной окислителями (озон, хлор и т.п.), в емкость, предназначенную для отбора, рекомендуется добавлять тиосульфат натрия из расчета 0,1 г на 1 дм пробы.

3.4 Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения - по ГОСТ 32220.

     4 Требования к условиям проведения испытаний

4.1 При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.

Измерения объемов воды и растворов проводят при температуре окружающей среды от 15°С до 25°С.

4.2 Лаборатории, проводящие анализ, включая требования к испытателям, должны соответствовать требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

     5 Определение массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом (метод А)

5.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет. Измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора проводят при длине волны (414±20) нм.

Определению не мешает 10-кратный избыток фенола и 1000-кратный избыток метанола. Мешающее влияние, оказываемое цветностью анализируемых проб, а также присутствием ионов металлов, образующих с ацетилацетоном окрашенные комплексы, устраняют отгонкой формальдегида. Мешающее влияние мутности анализируемых проб, кроме того, устраняют учетом фоновой поправки.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр любого типа (далее - прибор), позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длине волны (414±20) нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности измерений коэффициента пропускания не более ±3%.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг, или весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг по документации изготовителя.

Термометр по ГОСТ 28498 диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250 см.

Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5; 1-1-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Дозаторы пипеточные по ГОСТ 28311 переменного объема от 1 до 5 см с погрешностью дозирования не более ±2%.

Секундомер любого типа или таймер механический типа РВ-1-60Н, или часы по ГОСТ 27752.

Стандартный образец (далее - СО) состава раствора формальдегида с номинальной массовой концентрацией 1 мг/см и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0,95.

Установка для перегонки формальдегида, состоящая из стеклянной лабораторной посуды по ГОСТ 25336 (см. приложение А).

Ротационный испаритель любого типа, обеспечивающий скорость вращения от 0,3 до 3 с (от 20 до 200 об/мин) и поддержание температуры от 50°С до 60°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.

Воронка лабораторная, колбы плоскодонные, колбы круглодонные, стаканы химические по ГОСТ 25336.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий поддержание температуры от 2°С до 8°С.

Баня водяная любого типа.

Колбонагреватель или электрическая плитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.