МУК 4.1.2931-11

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

1. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 N 1).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.

3. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с момента утверждения.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Свидетельство о метрологической аттестации N 0074.28.01.11 от 02.03.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций диметоморфа в воде, семенах и масле рапса в диапазоне 0,001-0,01 мг/дм и 0,01-0,1 мг/кг, соответственно.

(E,Z)-4-[3-(4-(хлорфенил)-3-(3,4-диметоксифенил)акрилоил]морфолин (IUPAC)     

CHClNO.

Мол. масса 387,9.

Смесь (Е)- и (Z)-изомеров в соотношении 1:1.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 127-148 °С; (Е)-изомер - 135,7-137,5 °С, (Z )-изомер - 169,2-170,2 °С. Давление паров при 25 °С: (Е)-изомер - 9,7·10 МПа, (Z)-изомер - 1,0·10 МПа. Растворимость в органических растворителях смеси (Е)- и (Z)-изомеров (г/дм): гексан - 0,11; метанол - 39; этилацетат - 48,3; толуол - 49,5; ацетон - 100, дихлорметан - 461. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм): 19 (рН 5), 18 (рН 7), 16 (рН 9). Коэффициент распределения н-октанол-вода (20 °С) 2,63 (Е)-изомер; 2,73 (Z )-изомер. Гидролитически и термически стабилен при нормальных условиях. Устойчив более 5 лет в темноте. (Е)- и (Z )-изомеры на солнечном свету подвержены взаимопревращению.

Краткая токсикологическая характеристика: Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 3500-4300 мг/кг, мышей 3700-5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс >4,2 мг/дм (4 ч).

Область применения препарата: Диметоморф - системный фунгицид для борьбы с заболеваниями, вызываемыми оомицетами, особенно с возбудителями милдью винограда и фитофтороза картофеля и томатов.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.

Таблица 2

2. Метод измерений

Метод основан на определении диметоморфа с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД) после извлечения вещества из анализируемых образцов воды - дихлорметаном, семян и масла рапса - ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п.7.1 (очистка растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы