• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2931-11

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии



Дата введения: с момента утверждения


1. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 N 1).

2. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.

3. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с момента утверждения.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Свидетельство о метрологической аттестации N 0074.28.01.11 от 02.03.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций диметоморфа в воде, семенах и масле рапса в диапазоне 0,001-0,01 мг/дмМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии и 0,01-0,1 мг/кг, соответственно.

(E,Z)-4-[3-(4-(хлорфенил)-3-(3,4-диметоксифенил)акрилоил]морфолин (IUPAC)

МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

CМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографииHМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографииClNOМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

Мол. масса 387,9.

Смесь (Е)- и (Z)-изомеров в соотношении 1:1.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 127-148 °С; (Е)-изомер - 135,7-137,5 °С, (Z )-изомер - 169,2-170,2 °С. Давление паров при 25 °С: (Е)-изомер - 9,7·10МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии МПа, (Z)-изомер - 1,0·10МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии МПа. Растворимость в органических растворителях смеси (Е)- и (Z)-изомеров (г/дмМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии): гексан - 0,11; метанол - 39; этилацетат - 48,3; толуол - 49,5; ацетон - 100, дихлорметан - 461. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дмМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии): 19 (рН 5), 18 (рН 7), 16 (рН 9). Коэффициент распределения н-октанол-вода (20 °С) МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии2,63 (Е)-изомер; 2,73 (Z )-изомер. Гидролитически и термически стабилен при нормальных условиях. Устойчив более 5 лет в темноте. (Е)- и (Z )-изомеры на солнечном свету подвержены взаимопревращению.

Краткая токсикологическая характеристика: Острая пероральная токсичность (LDМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс - 3500-4300 мг/кг, мышей 3700-5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс >5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LCМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии) для крыс >4,2 мг/дмМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии (4 ч).

Область применения препарата: Диметоморф - системный фунгицид для борьбы с заболеваниями, вызываемыми оомицетами, особенно с возбудителями милдью винограда и фитофтороза картофеля и томатов.

1. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1


Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %, МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии0,95

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Предел повторяе-
мости, МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Предел воспроиз-
водимости, МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Вода

от 0,001 до 0,01 вкл.

50

3,6

10

14

Семена рапса

от 0,01 до 0,1 вкл.

50

3,8

11

15

Масло рапса

от 0,01 до 0,1 вкл.

50

3,2

9

13



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии20) приведены в табл.2.

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии0,95, МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии20

Предел обнаружения, мг/дмМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/дмМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, мг/кг

Полнота извлечения вещества, %

Стандартное отклонение, МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,001

0,001-0,01

88,11

1,7

3,5

Семена рапса

0,01

0,01-0,1

82,29

1,5

3,4

Масло рапса

0,01

0,01-0,1

82,87

1,5

3,4


2. Метод измерений


Метод основан на определении диметоморфа с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД) после извлечения вещества из анализируемых образцов воды - дихлорметаном, семян и масла рапса - ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5·10МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

Номер Госреестра 14516-08

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-2001*

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г

ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2

ГОСТ 1770-74

Меры массы

ГОСТ 7328-2001*

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Микрошприц типа SGE-Cromatek, вместимостью 10 ммМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Номер Госреестра 39206-08

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 смМУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

ГОСТ 1770-74


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


3.2. Реактивы

Диметоморф, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,2%, аттестованное значение погрешности ±0,4% (НПК "Блок-1")

СОП 76-07

Азот газообразный нулевой, марка А (99,999%) в баллонах

ТУ 6-21-39-96*

________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Ацетонитрил для хроматографии, х.ч.

ТУ 6-09-14-2167-84

Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная)

ГОСТ Р 52501-2005

н-Гексан (гексан), для ВЭЖХ

ТУ 6-09-06-657-84

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч., прокаленный

ГОСТ 4221-76

Кальций хлористый (хлорид кальция), х.ч., насыщенный водный раствор

ГОСТ 450-77

Кислота серная концентрированная, х.ч.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2931-11 Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2931-11

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскахозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011 год

Дата принятия: 12 июля 2011

Дата начала действия: 12 июля 2011