ПНД Ф 13.1:2:3.25-99

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ C-C (СУММАРНО, В ПЕРЕСЧЕТЕ НА УГЛЕРОД), НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С-С (СУММАРНО, В ПЕРЕСЧЕТЕ НА УГЛЕРОД) И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ (БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, КСИЛОЛОВ, СТИРОЛА) ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ, ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 24 марта 1999 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду" (ФГУ "ФЦАО")

Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 4 мая 2005 г.

Директор Г.М.Цветков     

Разработчики:

Казанское ПНУ "Оргнефтехимзаводы"

ЗАО "ЛЮБЭКОП"

МП "БЕЛИНЭКОМП"

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.02.11.044/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 04.05.2005).

Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации предельных углеводородов C-С (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С-С (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и в источниках промышленных выбросов.

Определению не мешают кислородсодержащие органические соединения.

     1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

     2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования по пропану 2,5х10 г/с).

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 метр и внутренним диаметром 3 мм.

Система обработки данных. (При отсутствии - допускается применять линейку измерительную, металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75; лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).

Микрокалькулятор.

Секундомер, кл-3, цена деления 0,2 сек.

Комплект поверочных газовых смесей метан/воздух, ТУ 6-16-2356-92 для градуировки хроматографа (табл.2):

Таблица 2

Примечания:

1. Допускается применение поверочных газовых смесей с другими значениями объемной доли (массовой концентрации) метана, установленными с относительной погрешностью не более ±8%.

2. Значения объемной доли метана, выраженные в млн, пересчитываются в значения массовой концентрации метана мг/м (при 20 °С и 101,3 кПа) путем умножения на 0,667.

ГСО N 5316-90, этилен/азот, объемная доля этилена 30,0±3,0 млн, погрешность ±1,5 млн или ГСО N 5317-90 , этилен/азот, объемная доля этилена 45,0±5,0 млн, погрешность ±2,5 млн или эталон сравнения ВНИИМ бензол/азот (воздух) N ЭС 59 с молярной долей бензола от 30 до 70 млн, относительная погрешность не более ±5%.

Весы лабораторные типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.

Пипетки газовые, вместимостью 250-500 см.

Шприцы цельностеклянные, вместимостью 50-100 см, ТУ 64-1-1279-75.

Термопара хромель-алюмель, с милливольтметром с пределом измерений до 1000 °С, ГОСТ 9736-81.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-909-80.

Печь обогрева реактора от газоанализатора ГХЛ-1.

Автотрансформатор лабораторный регулировочного типа ЛАТР-1М, ТУ 16-671.025-84.

Реактор каталитической очистки газа-носителя из нержавеющей стали объемом 70 см (Приложение Б, рис.1).

Фильтрующий патрон для улавливания кислородсодержащих органических соединений (Приложение В, рис.2).

Фильтрующий патрон для улавливания непредельных и ароматических углеводородов (Приложение Г, рис.3).

Набор сит "Физприбор" или сит аналогичного типа.

Баня водяная, ТУ-64-1-2850-76.

Стекловолокно, ГОСТ 10727-74.

Вата гигроскопическая, ГОСТ 5556-81.

Сетка проволочная.

Эксикатор, ГОСТ 25336-82.

Колба круглодонная типа КГП-3 вместимостью 250 см, ГОСТ 25336-82.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-80.

Цветохром ЗК, фр. 0,14-0,25 мм и 0,315-0,46 мм, ТУ 6-09-26-219-75.

3,3', 3" - Нитрилотрипропионитрил для хроматографии, ТУ 6-09-06-683-75.

Азотнокислый никель 6-водный, ГОСТ 4055-78.

Магний хлорнокислый 6-водный, ТУ 6-09-2735-73.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Ртуть (I) сернокислая (Получение см. Приложение А).

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77.

Ацетон для хроматографии, ТУ 6-09-1707-77.

Этанол для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.

Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-3375-78.

Водород технический, ГОСТ 3022-80, сортность Б.

Воздух, ГОСТ 11882-73.