• Текст документа
  • Статус
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ПНД Ф 13.1:2:3.25-99

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ CПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)-CПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (СУММАРНО, В ПЕРЕСЧЕТЕ НА УГЛЕРОД), НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ СПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (СУММАРНО, В ПЕРЕСЧЕТЕ НА УГЛЕРОД) И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ (БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, КСИЛОЛОВ, СТИРОЛА) ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ, ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ



УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым 24 марта 1999 г.



Методика допущена для целей государственного экологического контроля


Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду" (ФГУ "ФЦАО")

Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 4 мая 2005 г.

Директор Г.М.Цветков

Разработчики:

Казанское ПНУ "Оргнефтехимзаводы"

ЗАО "ЛЮБЭКОП"

МП "БЕЛИНЭКОМП"


В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.02.11.044/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 04.05.2005).


Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации предельных углеводородов CПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов СПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и в источниках промышленных выбросов.

Наименование определяемых показателей

Диапазон измерений, мг/мПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

предельные углеводороды CПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (суммарно, в пересчете на углерод)

От 0,2 до 1000 вкл.

непредельные углеводороды СПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (суммарно, в пересчете на углерод)

От 1 до 1000 вкл.

ароматические углеводороды (бензол, толуол, этилбензол, ксилол, стирол)

От 0,2 до 1000 вкл.


Определению не мешают кислородсодержащие органические соединения.

     1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
     

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 - Значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)0,95), ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)0,95), ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), %

4

10,5

9

23



Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования по пропану 2,5х10ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) г/с).

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 метр и внутренним диаметром 3 мм.

Система обработки данных. (При отсутствии - допускается применять линейку измерительную, металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75; лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).

Микрокалькулятор.

Секундомер, кл-3, цена деления 0,2 сек.

Комплект поверочных газовых смесей метан/воздух, ТУ 6-16-2356-92 для градуировки хроматографа (табл.2):


Таблица 2

N смеси п/п

Номер по реестру ГСО

Номинальное значение и допускаемые отклонения объемной доли масс. концентрации метана, млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (%) метана

Пределы допускаемой абсолютной погрешности

1

3896-87

7,5±1,0 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

5,0±0,7

0,5

0,4

2

3901-87

36,0±4,0 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

24,0±3,0

1,5

1,0

3

3903-87

120±10 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

80±7

6

4

4

4445-88

0,08±0,01%

530±70

0,002

13

5

4446-88

0,20±0,02%

1330±140

0,004

30


Примечания:

1. Допускается применение поверочных газовых смесей с другими значениями объемной доли (массовой концентрации) метана, установленными с относительной погрешностью не более ±8%.

2. Значения объемной доли метана, выраженные в млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), пересчитываются в значения массовой концентрации метана мг/мПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (при 20 °С и 101,3 кПа) путем умножения на 0,667.


ГСО N 5316-90, этилен/азот, объемная доля этилена 30,0±3,0 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), погрешность ±1,5 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) или ГСО N 5317-90 , этилен/азот, объемная доля этилена 45,0±5,0 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), погрешность ±2,5 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) или эталон сравнения ВНИИМ бензол/азот (воздух) N ЭС 59 с молярной долей бензола от 30 до 70 млнПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), относительная погрешность не более ±5%.

Весы лабораторные типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.

Пипетки газовые, вместимостью 250-500 смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями).

Шприцы цельностеклянные, вместимостью 50-100 смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), ТУ 64-1-1279-75.

Термопара хромель-алюмель, с милливольтметром с пределом измерений до 1000 °С, ГОСТ 9736-81.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-909-80.

Печь обогрева реактора от газоанализатора ГХЛ-1.

Автотрансформатор лабораторный регулировочного типа ЛАТР-1М, ТУ 16-671.025-84.

Реактор каталитической очистки газа-носителя из нержавеющей стали объемом 70 смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (Приложение Б, рис.1).

Фильтрующий патрон для улавливания кислородсодержащих органических соединений (Приложение В, рис.2).

Фильтрующий патрон для улавливания непредельных и ароматических углеводородов (Приложение Г, рис.3).

Набор сит "Физприбор" или сит аналогичного типа.

Баня водяная, ТУ-64-1-2850-76.

Стекловолокно, ГОСТ 10727-74.

Вата гигроскопическая, ГОСТ 5556-81.

Сетка проволочная.

Эксикатор, ГОСТ 25336-82.

Колба круглодонная типа КГП-3 вместимостью 250 смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями), ГОСТ 25336-82.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-80.

Цветохром ЗК, фр. 0,14-0,25 мм и 0,315-0,46 мм, ТУ 6-09-26-219-75.

3,3', 3" - Нитрилотрипропионитрил для хроматографии, ТУ 6-09-06-683-75.

Азотнокислый никель 6-водный, ГОСТ 4055-78.

Магний хлорнокислый 6-водный, ТУ 6-09-2735-73.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Ртуть (I) сернокислая (Получение см. Приложение А).

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-75.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77.

Ацетон для хроматографии, ТУ 6-09-1707-77.

Этанол для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.

Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-3375-78.

Водород технический, ГОСТ 3022-80, сортность Б.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

Шамот, фр. 0,86-1,6 мм, ТУ 390-83.

Примечание. Допускается использование иных средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у приведенных выше.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение содержания предельных углеводородов СПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (суммарно), непредельных углеводородов СПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) (суммарно) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) основано на газохроматографическом разделении компонентов пробы на насадочной колонке, заполненной 10% нитрилотрипропионитрила на цветохроме ЗК, с последующей их регистрацией пламенно-ионизационным детектором. Предельные углеводороды регистрируются суммарно после улавливания на фильтр непредельных и ароматических углеводородов. Индивидуальные ароматические углеводороды регистрируются отдельно. Содержание непредельных углеводородов вычисляется по разности выходного сигнала, полученного до и после применения фильтрующего патрона.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее специальное образование или опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6 УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура воздуха 20±5 °С;

Атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);

Влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С;

Напряжение в сети 220±22 В;

Частота переменного тока 50±1 Гц.

При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия хроматографического анализа:

Колонка заполнена сорбентом - 10% нитрилотрипропионитрила на цветохроме ЗК, фр. 0,14-0,25 мм

Наполнитель фильтрующего патрона для улавливания кислородсодержащих органических соединений

Магний хлорнокислый фр. 0,25-0,50 мм

Наполнитель фильтрующего патрона для улавливания непредельных и ароматических углеводородов

Шамот, обработанный раствором сернокислой закиси ртути; шамот, обработанный раствором ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями) в серной кислоте

Катализатор для очистки газа-носителя

12,5% окиси никеля на цветохроме ЗК, фр. 0,315-0,46 мм

Температура термостата колонок, °С

90

Температура детектора, °С

100

Температура реактора, °С

600

Газ-носитель

каталитически очищенный воздух

Расход газа-носителя, смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)/мин

25

Расход водорода, смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)/мин

30

Расход воздуха, смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)/мин

300

Объем вводимой пробы, смПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

1

Скорость движения ленты потенциометра, мм/ч

600

Время хроматографического анализа, мин

10

Отношение выходного сигнала хроматографа к шуму должно быть не менее

10:1 (При отсутствии системы обработки данных минимальная высота пика - 10% от шкалы показывающего прибора) при минимальном рабочем значении масштаба ослабления выходного сигнала

Относительные времена удерживания определяемых веществ (ориентировочные)

Приведены в табл.3.



Таблица 3 - Ориентировочные относительные времена удерживания углеводородов

Углеводороды

Относительные времена удерживания

Алифатические углеводороды

СПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

0,31-0,62±0,05

Бензол

1,00±0,15

Толуол

1,45±0,2

Этилбензол

1,64±0,3

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

Название документа: ПНД Ф 13.1:2:3.25-99 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций предельных углеводородов С(1)-С(10) (суммарно, в пересчете на углерод), непредельных углеводородов С(2)-С(5) (суммарно, в пересчете на углерод) и ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола. ксилолов, стирола) при их совместном присутствии в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом газовой хроматографии (с Изменениями)

Номер документа: 13.1:2:3.25-99

Вид документа: ПНД Ф

Принявший орган: Госкомэкология России

Статус: Действующий

Опубликован: / Государственный комитет Российской Федерации по охране окружающей среды. - М., 1999 год (издание 2005 г.)
Дата принятия: 24 марта 1999

Дата редакции: 01 января 2005