МУК 4.1.2470-09

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны по реакции с молибдатом аммония методом фотометрии

     
Дата введения 2009-04-29

1. РАЗРАБОТАНЫ: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" (В.А.Смирнов) и центральной научно-исследовательской лабораторией (ЦНИЛ) филиала "Военизированная горноспасательная часть Урала" (филиал "ВГСЧ Урала") ФГУП "СПО "Металлургбезопасность" (С.М.Росляков - начальник ЦНИЛ, С.А.Каграманян - главный метролог ЦНИЛ, Л.С.Цизман - районный инженер филиала "ВГСЧ Урала").

2. ПОДГОТОВЛЕНЫ: ГУ НИИ МТ РАМН (Л.Г.Макеева, Г.В.Муравьева).

3. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).

4. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 февраля 2009 г.

5. ВВОДЯТСЯ В ДЕЙСТВИЕ с 29 апреля 2009 г.

6. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУ N 5853-91 "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций сероводорода в воздухе рабочей зоны", утв. 10.09.1991 зам. Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем.

1. Общие положения и область применения

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем сероводорода методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 5,0 до 40,0 мг/м.

Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл.1.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм.1), ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны." (с изм.1), ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм.1 и 2) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1-6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

Методические указания по измерению массовых концентраций дигидросульфида (сероводорода) в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля содержания дигидросульфида в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула: HS.

2.3. Молекулярная масса: 34,08.

2.4. Регистрационный номер CAS: 7783-06-4.

2.5. Физико-химические свойства.

Сероводород - бесцветный газ с характерным запахом. Легко сжижается в бесцветную жидкость. Температура плавления минус 85,7 °С, температура кипения минус 60,38 °С. Растворимость в воде 291 см в 100 г воды (20 °С). Сильный восстановитель. На воздухе медленно окисляется до свободной серы. Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом (4,3-46,0)%.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.6. Токсикологическая характеристика

Сероводород - сильный нервный яд, раздражающий слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) сероводорода в воздухе рабочей зоны 10 мг/м. Класс опасности - 3.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности и ее составляющих не превышают значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов измерений (при 0,95).

Таблица 1

Метрологические характеристики методики выполнения измерений

     
4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций сероводорода выполняют методом фотометрии.

Метод основан на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини и последующем фотометрическом измерении окрашенного в синий цвет продукта реакции.

Измерение проводят при длине волны 670 нм с использованием красного светофильтра.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные приборы с пористой пластинкой, заполненные щелочным раствором молибдата аммония.

Нижний предел измерения содержания сероводорода в анализируемом объеме раствора 1,0 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации сероводорода в воздухе 5,0 мг/м (при отборе 0,3 дм воздуха).

Определению сероводорода не мешают мышьяк, сернистый ангидрид (диоксид серы) в количестве 100 мкг, серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе. Присутствие диоксида серы и оксидов азота в исследуемом воздухе в концентрациях более 10 мг/м влияет на результаты измерений.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Допускается применение средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов других типов, удовлетворяющих по своим техническим и метрологическим характеристикам требованиям раздела 5.

6. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.

6.2. При работе с горючими и вредными веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.3. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра необходимо соблюдать правила электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019 и инструкций по эксплуатации прибора.

6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313-03.

6.5. Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.