РД 52.18.188-2001

Группа Т58

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой доли триазиновых гербицидов
симазина и прометрина в пробах почвы.

Методика выполнения измерений
методом газожидкостной хроматографии

     

ОКСТУ 0017

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун"

2 РАЗРАБОТЧИКИ Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.Н.Мальцев; Г.А.Мошкарова; Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; А.Ф.Ковалев; В.А.Красковская

3 УТВЕРЖДЕН Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды от 2001-24-05

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 10-99 от 1999-12-10

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНО ЦКБ ГМП за N РД 52.18.188-2001 от 2001-05-06

6 ВЗАМЕН РД 52.18.188-89

     1 Область применения

1.1 Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли триазиновых гербицидов симазина и прометрина (далее симазин и прометрин) в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии в диапазоне от 0,01 до 50,00 мг/кг.

1.2 Настоящие методические указания предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдение за загрязнением почв остаточными количествами пестицидов.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

     3 Характеристики погрешности измерений

3.1 При значениях предельно допустимых концентраций (ПДК) [1], приложение Б, и диапазонах значений массовых долей, указанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг - ГОСТ 24104-88;

- микрошприцы типа "Газохром-101" или МШ-10М вместимостью 1; 10 мкл - ТУ 2.283.106-90;

- хроматограф газовый, снабженный термоионным или термоаэрозольным детекторами (далее хроматограф), с колонками газохроматографическими стеклянными длиной от 1 до 2 м и внутренним диаметром 3 мм (далее колонки) - ТУ 1.550.150-85;

- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50; 100; 250 мл - ГОСТ 1770-74;

- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100 мл 2-го класса точности - ГОСТ 1770-74;

- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,2 мл; исполнения 4 вместимостью 1; 2 мл; исполнения 6 вместимостью 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;

- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 1770-74;

- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- колбы конические вместимостью 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные вместимостью 100; 250; 500; 1000 мл - ГОСТ 25336-82;

- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 1) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;        

- воронки лабораторные типа В диаметром от 50 до 80 мм - ГОСТ 25336-82;

- колбы круглодонные исполнения 1 вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- колбы Г-образные вместимостью от 40 до 60 мл для концентрирования экстрактов (рисунок 2);     

- стаканы исполнения 1 вместимостью 50; 100; 250; 500; 1000 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;

- баня водяная - ТУ 64-1-2850-76;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт;

- ротационный испаритель типа ИР-1, ИР-1М - ТУ 25-1173.102-84;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой разогрева 200 °С.

1 - паз для термометра; 2 - холодильник; 3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж

Рисунок 1 - Аппарат для перегонки органических растворителей

Рисунок 2 - Г-образная колба для концентрирования экстрактов

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-82*;

______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9293-74. - Примечание "КОДЕКС".

- водород технический марки Б - ГОСТ 3022-80;

- ацетон, ч.д.а. - ГОСТ 2603-79;

- хлороформ очищенный - ГОСТ 20015-88, перегнанный;

- кислота соляная, ч.д.а. - ГОСТ 3118-77;

- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч.д.а. - ГОСТ 4166-76;

- калия гидроксид, х.ч. - ГОСТ 24363-80;

- бумага индикаторная универсальная - ТУ 6-09-181-76;

- вата - ГОСТ 5556-81, обезжиренная (промытая ацетоном и гексаном);

- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76;

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5%;

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,16 до 0,20 мм с нанесенной жидкой фазой полидиэтиленгликольсукцинат (ПДЭГС) в количестве 2%.

- хроматон N-Super с нанесенной жидкой фазой OV-17 в количестве 3%;

- стандартный раствор симазина с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7157-95;

- стандартный раствор прометрина с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7313-96.

Примечания

1 Газохроматографический анализ симазина и прометрина можно проводить с использованием смесевой неподвижной фазы, состоящей из части (по объему) хроматона N-AW-DMCS с 5% карбовакса 20 М и 1,5 частей хроматона N-AW-DMCS с 5% Апиезона (ЧССР) по [2].

2 Допускается применение реактивов и материалов другого типа, обеспечивающих необходимую точность.

     5 Метод измерений

5.1 Метод измерений основан на извлечении симазина и прометрина из почвы, их идентификации и количественном определении их массовой доли.

5.1.1 Извлечение симазина и прометрина из почвы производится путем их экстракции ацетоном, концентрирования экстракта с последующей очисткой соляной кислотой, реэкстракции хлороформом с получением после испарения хлороформа ацетонового экстракта.

5.1.2 Идентификацию симазина и прометрина проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.3 Количественное определение массовой доли симазина и прометрина проводят методом газожидкостной хроматографии путем сравнения высот пиков аналитических сигналов анализируемого и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемое количество симазина и прометрина в аликвоте составляет от 0,05 до 0,10 нг.

     6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой доли симазина и прометрина соблюдают требования, изложенные в [3].

6.2 При работе с симазином и прометрином, органическими растворителями и другими химическими веществами необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.1.007.

6.3 Недопустимо отбирать растворы в пипетку ртом.