МУК 4.1.1508-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение
концентрации ионов мышьяка в воде
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.
3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб природной, питьевой и сточной воды для определения содержания ионов мышьяка методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Диапазон массовых концентраций мышьяка составляет от 0,001 до 1,00 мг/дм включительно. Предельно допустимые концентрации мышьяка приведены в табл.1.
Таблица 1
Предельно допустимые концентрации мышьяка
Вода | Концентрация, мг/дм |
Вода централизованных систем питьевого водоснабжения | 0,05 |
Водные объекты хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования | 0,05 |
Водные объекты, используемые для рыбохозяйственных целей | 0,05 |
Морские водоемы | 0,01 |
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей приведенной в табл.2.
Таблица 2
Приписанная характеристика погрешности результатов определения массовой концентрации
мышьяка в воде методом инверсионной вольтамперометрии при =0,95
Определяемый элемент | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм | Характеристика погрешности, |
Мышьяк | 0,002-0,02 вкл. | 36 |
св. 0,02-0,05 вкл. | 25 |
2. Метод измерений
Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки. Из предварительно подготовленного раствора As(3+) накапливают в виде As(0) на золотоуглеродистом электроде в течение заданного времени накопления (1-10 мин) при Е=-1,0 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводят при линейном изменении потенциала в положительную сторону до +0,6 В. Пик As имеет потенциал +(0,05±0,05) В при рН 3,5-4,5. Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавки аттестованной смеси As в анализируемый раствор.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Анализатор вольтамперометрический ТА в комплекте с IBM-совместимым компьютером | ТУ 4215-000-36304081-95 |
Рабочий электрод - золотоуглеродистый | |
Электрод сравнения хлорсеребряный | |
Стаканчики из оптически прозрачного кварца, вместимостью 20 см | |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 0,01-1,00 см | ТУ 64-1-3329-81 |
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74Е, 20292-80 |
3.2. Вспомогательные устройства
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Шкаф сушильный электрический 2И-151 | |
Электроплитка | |
Муфельная печь типа ПМ-8, или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью ±25 °С | |
Печь двухкамерная ПДП-18М (используют вместо электроплитки и муфельной печи) | ТУ 3443-001-36304081-97 |
Эксикатор | |
Палочки стеклянные | |
Щипцы тигельные | |
Фарфоровые тигли |
Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.
3.3. Материалы
Бумага фильтровальная | |
Азот сжатый, ос.ч. |
3.4. Реактивы
Стандартные образцы состава водных растворов ионов мышьяка (3+) | ГСО 7144-95 |
Ангидрид мышьяковистый | |
Кислота азотная, х.ч. | |
Кислота азотная, ос.ч. | |
Кислота серная, х.ч. | |
Кислота серная, ос.ч. | |
Вода бидистиллированная или | ТУ 6-09-2502-77 |
Вода дистиллированная, дважды перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см | |
Калия перманганат, х.ч. | |
Калий хлористый, ос.ч. | ТУ 6-09-3678-74 |
Магния оксид, ч.д.а. | |
Магния нитрат, ч. | |
Гидразин серно-кислый, ч.д.а. | |
Трилон Б, х.ч. | |
Гидрокарбонат натрия (сода пищевая) | |
Кислота соляная, ос.ч. | |
Кислота соляная, х.ч. | |
Натрия гидроокись, х.ч. | ГОСТ 4228-77* |
_____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4328-77. - Примечание "КОДЕКС".
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.
5. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия.
6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.
6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
7. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.
