• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1274-03



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв,
грунтов, донных отложений и твердых отходов методом
ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора



Дата введения 2003-09-01

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.

1. Введение


1.1. Назначение и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, твердых промышленных отходов для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием.

Диапазон измеряемых содержаний бенз(а)пирена при массе анализируемой навески пробы 1 г составляет 0,005-2,0 мг/кг.

1.2. Физико-химические и токсикологические свойства бенз(а)пирена


Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) относится к классу полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), молярная масса 252,32 г/моль. Структурная формула молекулы представлена ниже. Вещество является продуктом неполного сгорания (пиролиза) органических соединений, присутствует в продуктах переработки угля, нефти (тяжелые фракции), а также образуется в больших количествах при производстве алюминия. Бенз(а)пирен вместе с другими ПАУ оседает в частицах сажи и смолы на поверхности почвы. Бенз(а)пирен обладает кайцерогенной активностью.

Структурная формула молекулы

МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора



Бенз(а)пирен относится к веществам класса опасности 1. Предельно допустимая концентрация бенз(а)пирена в почве составляет 0,02 мг/кг с учетом фона (Почва, очистка населенных мест, бытовые и промышленные отходы, санитарная охрана почвы. Гигиеническая оценка качества почвы населенных мест. МУ 2.1.7.730-99).

2. Характеристика погрешности измерений


Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора=0,95) приведена в табл.1.

Таблица 1


Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора=0,95


Диапазон измерений, мг/дмМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора


Характеристика погрешности измерений, ±МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора, %

от 0,005 до 0,040 включительно

35

свыше 0,040 до 2,0 включительно

25

3. Метод измерений


Метод измерения основан на экстракции бенз(а)пирена из проб почв и других анализируемых по методике объектов хлористым метиленом, концентрировании экстракта, очистке его методом колоночной хроматографии, хроматографическом разделении, регистрации сигнала компонентов с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой доли бенз(а)пирена в пробе с использованием градуировочной зависимости.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


4.1. Средства измерений и стандартные образцы

Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм

ТУ 4321-001-20506233-94

Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка

Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (соотношение сигнал/шум, равное трем), должна быть не более 0,002 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора. Колонку снабжают предколонкой, заполненной обращеннофазным сорбентом

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа

ГОСТ 24104

Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

ГОСТ 29227

Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

ГОСТ 1770

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор, или

ГОСТ 427

система сбора и обработки данных "Мультихром" на основе персонального компьютера, или другие программные средства, внесенные в Госреестр

Госреестр СИ РФ
N 13473-98

Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле (массовая концентрация 100 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора, с погрешностью аттестованного значения не более ±2%)

ГСО 7515-98


Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.

4.2. Вспомогательные устройства и материалы

Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ "Люмэкс")

Муфельная печь или электропечь сопротивления, обеспечивающая поддержание температурного режима от 150 до 600 °С с погрешностью не более ±25 °С

Устройство для встряхивания проб, например, типа ПЭ-6300, 6410, 6500 ("Экрос", Санкт-Петербург) или аналогичное

Холодильник бытовой любого типа

Сито с размером ячейки 1 мм

Баня водяная

Насос водоструйный

ГОСТ 25336

Бюкс (стаканчик для взвешивания)

ГОСТ 25336

Воронки химические

ГОСТ 25336

Установка для перегонки растворителей, состоящая из круглодонной колбы, вместимостью 1000 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора, дефлегматора, насадки типа П-10 (Вюрца), холодильника типа ХПТ (Либиха), алонжа типа АИ; все части установки соединяются между собой взаимозаменяемыми нормальными шлифами

Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора НШ 29

ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора с пришлифованной пробкой (П-1-100(250)-29/32)

ГОСТ 25336

Стаканы химические, вместимостью 100 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

ГОСТ 25336

Фарфоровая ступка с пестиком

ГОСТ 19908

Колонка хроматографическая стеклянная с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см)

Эксикатор, заполненный осушителем (типа безводного хлористого кальция)

ГОСТ 25336

Вата хлопковая

ГОСТ 5556

Фильтры бумажные "красная лента"

ТУ 6-09-1678-86

4.3. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч. (например, предприятия "Криохром", сорт 1-3)

ТУ 6-09-5449-89

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Гексан, ч.д.а.

ТУ 6-09-3375-78

Кислота серная, ч.

ГОСТ 4204

Натрий сернокислый безводный, х.ч.

ГОСТ 4166

Оксид алюминия для хроматографии любой основности, фракция 50-150 мкм (например "Fluka" (Швейцария), номера по каталогу 06290, 06300, 06310, 06320)

ТУ 6-09-3916-75

Хлористый метилен, ч.д.а., перегнанный

ГОСТ 9968

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.

4.4. Приготовление растворов


4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации


Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 1 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора


В мерную колбу вместимостью 50 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора помещают 0,5 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрации 100 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора (или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 1 год.

4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,1 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора


В мерную колбу вместимостью 25 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора помещают 2,5 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.

4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,05 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора


В мерную колбу вместимостью 50 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора помещают 2,5 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.

4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,01 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора


В мерную колбу вместимостью 25 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора помещают 5 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 3 месяца.

4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,005 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора


В мерную колбу вместимостью 25 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора помещают 2,5 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 2 недели.

4.4.2. Приготовление раствора бенз(а)пирена в гексане

4.4.2.1. Раствор бенз(а)пирена в гексане для пробного элюирования


Отбирают 1 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 0,05 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора по п.4.4.1.3, удаляют растворитель упариванием при температуре 40-45 °С в вакууме водоструйного насоса, растворяют сухой остаток в 1 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора гексана. Концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе составляет 0,05 мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора. Используют свежеприготовленный раствор.

4.4.2.2. Раствор бенз(а)пирена в гексане для внесения добавки


Отбирают определенный объем (МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора, смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора) раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле по п.4.4.1.2-4.4.1.5, который рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора, где (1)


МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора - концентрация раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле по п.4.4.1.2-4.4.1.5, использованного для приготовления раствора в гексане, мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора;

МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора - концентрация бенз(а)пирена в полученном растворе для добавки, мкг/смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора;

МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора - объем гексана, взятого для приготовления раствора, смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора.

Затем удаляют растворитель упариванием при температуре 40-45 °С в вакууме водоструйного насоса и сухой остаток растворяют в гексане. Раствор используют свежеприготовленным.

4.4.3. Элюент (подвижная фаза): смесь ацетонитрил -
вода в объемном соотношении 8:2


В тщательно вымытый по п.6.2 цилиндр вместимостью 1000 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора помещают 200 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора дистиллированной воды. Доводят объем смеси до 1000 смМУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

Название документа: МУК 4.1.1274-03 Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора

Номер документа: 4.1.1274-03

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение массовой концентрации химических веществ люминесцентными методами в объектах окружающей среды. Сборник методических указаний: МУК 4.1.1255-4.1.1274. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003 год

Дата принятия: 01 апреля 2003

Дата начала действия: 01 сентября 2003
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах