МУК 4.1.1274-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой доли бенз(а)пирена в пробах почв, грунтов, донных отложений и твердых отходов методом ВЭЖХ с использованием флуориметрического детектора
Дата введения 2003-09-01
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 1 апреля 2003 г.
1. Введение
1.1. Назначение и область применения
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, твердых промышленных отходов для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием.
Диапазон измеряемых содержаний бенз(а)пирена при массе анализируемой навески пробы 1 г составляет 0,005-2,0 мг/кг.
1.2. Физико-химические и токсикологические свойства бенз(а)пирена
|
Бенз(а)пирен (3,4-бензпирен) относится к классу полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), молярная масса 252,32 г/моль. Структурная формула молекулы представлена ниже. Вещество является продуктом неполного сгорания (пиролиза) органических соединений, присутствует в продуктах переработки угля, нефти (тяжелые фракции), а также образуется в больших количествах при производстве алюминия. Бенз(а)пирен вместе с другими ПАУ оседает в частицах сажи и смолы на поверхности почвы. Бенз(а)пирен обладает канцерогенной активностью.
Бенз(а)пирен относится к веществам класса опасности 1. Предельно допустимая концентрация бенз(а)пирена в почве составляет 0,02 мг/кг с учетом фона (Почва, очистка населенных мест, бытовые и промышленные отходы, санитарная охрана почвы. Гигиеническая оценка качества почвы населенных мест. МУ 2.1.7.730-99).
2. Характеристика погрешности измерений
Характеристика погрешности измерений (граница допускаемой относительной погрешности измерений для доверительной вероятности =0,95) приведена в табл.1.
Таблица 1
Характеристика погрешности измерений для доверительной вероятности P=0,95
Диапазон измерений, мг/кг | Характеристика погрешности измерений, |
от 0,005 до 0,040 включительно | 35 |
свыше 0,040 до 2,0 включительно | 25 |
3. Метод измерений
Метод измерения основан на экстракции бенз(а)пирена из проб почв и других анализируемых по методике объектов хлористым метиленом, концентрировании экстракта, очистке его методом колоночной хроматографии, хроматографическом разделении, регистрации сигнала компонентов с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой доли бенз(а)пирена в пробе с использованием градуировочной зависимости.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. Средства измерений и стандартные образцы
Анализатор жидкости "Флюорат-02" или иной флуориметрический детектор, обеспечивающий интервал длин волн возбуждения 270-360 нм и регистрации 390-450 нм | ТУ 4321-001-20506233-94 | |
Жидкостный хроматограф или хроматографическая приставка | ||
Хроматографическая колонка должна быть заполнена обращенно-фазным сорбентом и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена. Минимально определяемая концентрация бенз(а)пирена в растворе (соотношение сигнал/шум, равное трем), должна быть не более 0,002 мкг/см | ||
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1,0 мг, любого типа | ||
Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100 см | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см | ||
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 и 1000 см | ||
Линейка металлическая с ценой деления 1 мм или интегратор, или | ||
система сбора и обработки данных "Мультихром" на основе персонального компьютера, или другие программные средства, внесенные в Госреестр | Госреестр СИ РФ | |
Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле (массовая концентрация 100 мкг/см | ГСО 7515-98 | |
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие характеристики.
4.2. Вспомогательные устройства и материалы
Испаритель роторный пленочный любого типа или иное устройство для удаления растворителя (например, набор для удаления растворителя НПФ "Люмэкс") | |
Муфельная печь или электропечь сопротивления, обеспечивающая поддержание температурного режима от 150 до 600°С с погрешностью не более ±25°С | |
Устройство для встряхивания проб, например, типа ПЭ-6300, 6410, 6500 ("Экрос", Санкт-Петербург) или аналогичное | |
Холодильник бытовой любого типа | |
Сито с размером ячейки 1 мм | |
Баня водяная | |
Насос водоструйный | |
Бюкс (стаканчик для взвешивания) | |
Воронки химические | |
Установка для перегонки растворителей, состоящая из круглодонной колбы, вместимостью 1000 см | |
Колбы круглодонные или грушевидные для перегонки, вместимостью 50, 100 см | |
Колбы плоскодонные, вместимостью 100 и 250 см | |
Стаканы химические, вместимостью 100 см | |
Фарфоровая ступка с пестиком | |
Колонка хроматографическая стеклянная с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр не менее 14 мм, длина 20 см) | |
Эксикатор, заполненный осушителем (типа безводного хлористого кальция) | |
Вата хлопковая | |
Фильтры бумажные "красная лента" |
4.3. Реактивы
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч. (например, предприятия "Криохром", сорт 1-3) | ТУ 6-09-5449-89 | |||
Вода дистиллированная | ||||
Гексан, ч.д.а. | ||||
Кислота серная, ч. | ||||
Натрий серно-кислый безводный, х.ч. | ||||
Оксид алюминия для хроматографии любой основности, фракция 50-150 мкм (например "Fluka" (Швейцария), номера по каталогу 06290, 06300, 06310, 06320) | ||||
Хлористый метилен, ч.д.а., перегнанный | ||||
Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в т.ч. импортных.
4.4. Приготовление растворов
4.4.1. Растворы бенз(а)пирена заданной концентрации
Растворы бенз(а)пирена должны храниться в темноте при температуре не выше 6°С, в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с материалами иными, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.
4.4.1.1. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 1 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,5 см
ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле номинальной концентрации 100 мкг/см
(или другой, указанной в паспорте), разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 1 год.
4.4.1.2. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,1 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см
раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см
по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.
4.4.1.3. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,05 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 2,5 см
раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1 мкг/см
по п.4.4.1.1, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 6 месяцев.
4.4.1.4. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,01 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см
раствора бенз(а)пирена с концентрацией 0,05 мкг/см
по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 3 месяца.
4.4.1.5. Раствор бенз(а)пирена, массовая концентрация 0,005 мкг/см
В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 2,5 см
раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,05 мкг/см
по п.4.4.1.3, разбавляют до метки ацетонитрилом и перемешивают. Срок хранения в указанных выше условиях - 2 недели.
4.4.2. Приготовление раствора бенз(а)пирена в гексане
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно