ГОСТ Р 51928-2002

Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения бора

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron

ОКС 77.080

ОКСТУ 0709

Дата введения 2003-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 14 августа 2002 г. N 305-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения бора: с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном при массовых долях бора от 0,0005% до 0,03%; с Аш-резорцином и тионином при массовых долях бора от 0,001% до 0,05%; с куркумином при массовых долях бора от 0,001% до 0,05% в жаропрочных сплавах и порошках на никелевой основе.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 200-76 Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

     4 Фотометрический метод определения бора с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном при массовых долях от 0,0005% до 0,03%     

    4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с 4,4'-диокси-дибензоилметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном в среде ледяной уксусной и серной кислот в присутствии органической фазы.

Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным раствором 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.     

    4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.

рН-метр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.

Кислота серная, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270.

Проверка уксусной кислоты на содержание альдегида: к 20 см уксусной кислоты прибавляют 1 см раствора марганцовокислого калия.

При отсутствии альдегида окраска марганцовокислого калия не должна исчезать в течение 15 мин, коричневая окраска двуокиси марганца также не должна появляться.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм.

Хлороформ медицинский.

2-изопропил-5-метил-1,3-гександиол (ИПМГД), раствор, разбавленный (1:19) в хлороформе.

2,2,4-триметил-1,3-пентадиол (ТМПД), раствор 40 г/дм в хлороформе.

Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, раствор 3,75 г/дм в уксусной кислоте: 0,375 г 4,4'-диоксидибен-зоилметана растворяют в 100 см уксусной кислоты при слабом нагревании, охлаждают. При хранении в темном месте раствор годен к употреблению в течение месяца.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 5,7154 г борной кислоты растворяют в 300 см воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,001 г бора.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г бора.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят непосредственно перед применением.

1 см стандартного раствора В содержит 0,00001 г

бора.     

    4.3 Проведение анализа

4.3.1 Процедура растворения образца

Массу навески сплава 0,25-1 г в соответствии с таблицей 1 помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см, приливают 30 см смеси хлористоводородной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 8:1, 2 см ортофосфорной кислоты, стакан накрывают крышкой из фторопласта и растворяют навеску при умеренном нагревании.

Таблица 1

После растворения навески приливают 10 см серной кислоты (1:1).

Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, ополаскивают крышку из фторопласта и стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты.

Соли растворяют в 5 см хлористоводородной кислоты при нагревании, приливают 30-40 см воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают нерастворимый остаток через плотный фильтр в кварцевый стакан вместимостью 200 см, стакан оттирают небольшим кусочком фильтра палочкой с резиновым наконечником. Стакан и фильтр промывают несколько раз горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, озоляют, сжигают и прокаливают при 600-700 °С. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при 950-1000 °С в течение 15-20 мин. Плав растворяют в горячей воде с добавлением 1-2 см хлористоводородной кислоты при слабом нагревании, присоединяют к фильтрату и выпаривают раствор до 10-15 см. Прибавляют несколько капель азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты.

4.3.2 Процедура отделения бора от основных компонентов сплава