ГОСТ 30710-2001

Группа Н59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов

Fruits, vegetables and derived products. Methods for determination
of phosphororganic pesticides

     

МКС 67.080.10
         67.080.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2002-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 июля 2001 г. N 295-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30710-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на овощи, фрукты и продукты их переработки и устанавливает методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов [диазинона, диметоата (фосфамида), малатиона (карбофоса), паратион-метила (метафоса), фозалона и др.] с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Краткая характеристика пестицидов представлена в приложении А.

Стандарт не распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

     3 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб к испытанию в соответствии с нормативным документом на конкретную продукцию и с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" в установленном порядке [1].

     4 Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ)

Метод основан на экстракции фосфорорганических пестицидов (ФОП) из овощей и фруктов смесью ацетона с водой (1:1 по объему), очистке экстракта перераспределением ФОП в хлороформ и дополнительно на колонке с оксидом алюминия и активированным углем с последующим измерением содержания пестицидов с помощью ТСХ при визуальной оценке количества вещества в пятне. Диапазон измеряемых остаточных количеств пестицидов диметоата, паратион-метила и фозалона от 0,01 до 0,06 мг/кг, малатиона от 0,1 до 0,5 мг/кг, диазинона от 0,08 до 0,2 мг/кг.

Минимальный уровень обнаружения пестицидов 0,2 мкг.

Метод предназначен для измерения остаточных количеств ФОП: диазинона, диметоата, малатиона, паратион-метила, фозалона в плодах, овощах и продуктах их переработки.

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г 3-го класса точности

Шкаф сушильный [2].

Испаритель ротационный ИР-1-М [3] или аналогичный.

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С [4] или аналогичный.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 0,01 см [5].

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 200 см.

Цилиндр по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 см.

Пипетки по ГОСТ 29227, 4-2-2, 8-2-0,1.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770 вместимостью 5 см с пробками на шлифах.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 см.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 250 см.

Колба круглодонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 29/32 вместимостью 250 см.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 100 см.

Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 25 см.

Пульверизатор стеклянный по ГОСТ 25336 с грушей.

Колонка стеклянная хроматографическая [узкая часть длиной (50±2 см), диаметром (1,7±0,3) см, широкая часть длиной (15±2) см, диаметром (2,5±0,2) см].

Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" [6].

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Оксид алюминия для хроматографии II степени активности по ГОСТ 8136.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 15х15 см, фирма "Кавалиер", Чехия.

Пластинки "Сорбфил" [7].

Диазинон ГСО-113-04-28-91 [8].

Диметоат ОСО-113-04-132-93 [9].

Малатион ОСО-5081-89 [10].

Паратион-метил ГСО-1854-91 П [11].

Фозалон ОСО-113-04-012-91 [12].

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.