ГОСТ 22772.10-90
(ИСО 4295-88;
ИСО 5889-83;
СТ СЭВ 4522-84)

Группа A39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения окиси алюминия

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination aluminium

ОКСТУ 0730

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.07.90 N 2218

3. Срок первой проверки - 1994 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4522-84

5. Стандарт соответствует ИСО 5889-83 в части атомно-абсорбционного метода и ИСО 4295-88 в части фотометрического метода

6. ВЗАМЕН ГОСТ 22772.10-85

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает методы определения окиси алюминия:

фотометрический - при массовой доле от 0,1 до 3%;

комплексонометрический - при массовой доле от 1 до 8%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,1 до 8%, а также методы определения алюминия по международным стандартам ИСО 4295-88 и ИСО 5889-83 (см. приложение настоящего стандарта и приложение 2 ГОСТ 22772.9).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.

1.2. Отбор проб - по ГОСТ 16598.

1.3. Условия обеспечения точности результатов анализа - в соответствии с п.1.3 ГОСТ 22772.8.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на образовании окрашенного соединения алюминия с хромазуролом С в ацетатном буферном растворе (рН от 5,8 до 6,7) в присутствии поливинилового спирта и последующем измерении оптической плотности при длине волны 610-620 нм.

Железо, хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

рН-метр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Железо карбонильное (99,99%).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83.

Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм, свежеприготовленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 и 50 г/дм. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Спирт поливиниловый, раствор 40 г/дм; 4 г поливинилового спирта растворяют при нагревании в 100 см воды. Раствор охлаждают и фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавляют водой до объема 1 дм и перемешивают.

Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм.

Хромазурол С, раствор 1 г/дм: 1 г хромазурола С растворяют в 6 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 500 см этилового спирта, 200 см воды и перемешивают. Растворяют 0,75 г мочевины в 50 см воды. Объединяют полученные растворы, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению в течение двух недель.

Буферный раствор (рН-7,0): 274 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см воды, 109 г уксуснокислого натрия растворяют в 250 см воды. Растворы объединяют, фильтруют, разбавляют водой до объема 950 см и перемешивают. Доводят рН раствора до 7,0, прибавляя уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия (200 г/дм), разбавляют водой до объема 1 дм и перемешивают.