ГОСТ 22772.6-96
(ИСО 4293-82)

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения фосфора

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of phosphorus

МКС 73.060*

ОКСТУ 0730

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 год - МКС 73.060.20. -

Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 1999-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 147, Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9-96 от 12.04.96)

За принятие проголосовали:

3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4293-82 "Руды и концентраты марганцевые. Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с предварительным экстрагированием молибденованадата"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. N 402 межгосударственный стандарт ГОСТ 22772.6-96 (ИСО 4293-82) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 22772.6-77

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,5%, а также по международному стандарту ИСО 4293 в соответствии с приложением А.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19275-73 Аммоний бромистый. Технические условия

ГОСТ 22772.0-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.

     4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ В ПРИСУТСТВИИ АНТИМОНИЛТАРТРАТА КАЛИЯ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,005 ДО 0,5%)

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Мышьяк отгоняется предварительно в виде бромида.

4.1 Аппаратура и реактивы

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 °С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм свежеприготовленный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию "ч.д.а." или "ч.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при 80 °С, прибавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.

Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды, приливают 21 см серной кислоты, перемешивают и охлаждают. К раствору прибавляют 0,15 г антимонилтартрата калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают, доливают водой до 250 см и вновь перемешивают.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при 105-110 °С в течение 1-2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 100 см воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смраствора Б содержит 0,000005 г фосфора.

Раствор Б готовят перед употр

еблением.

4.2 Проведение анализа

4.2.1 Масса навески пробы и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой доли фосфора должны соответствовать указанным в таблице 1.

Таблица 1