ГОСТ 14047.5-78

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический и титриметрический методы определения мышьяка

Lead concentrates. Determination of arsenic. Photometric and titrimetric methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 1980-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ  М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.А.Колесникова

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310

3 ВЗАМЕН ГОСТ 14047.5-71

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и титриметрический методы определения массовой доли мышьяка от 0,01% и выше.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Свинцовый концентрат содержит в виде минералов соединения свинца, цинка и меди (сульфиды, сульфаты, карбонаты) и относится согласно ГОСТ 12.1.005 к веществам I класса опасности, токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Вид опасности - отравление. Пыль свинцового концентрата поступает в организм работающих через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и кожу, вызывая изменения в нервной системе, крови, сосудах, обменные и эндокринные нарушения и изменения желудочно-кишечного тракта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а.2. Предельно-допустимая концентрация (ПДК) свинца и его соединений в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 максимально разовая - 0,01 мг/м, среднесменная - 0,007 мг/м.

1а.З. Контроль за содержанием свинцового концентрата в воздухе рабочей зоны производственных помещений - по ГОСТ 12.1.007.

Анализ проб воздуха следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.016 и по правилам определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденным Минздравом.

1а.2, 1а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1а.3.1. Пробы свинцового концентрата, поступившие на анализ, необходимо хранить в пакетах из плотной бумаги, а реактивы применяемые для анализа, - в шкафах или боксах, оборудованных вентиляцией.

1а.3.2. Подготовка проб к анализу (растворение, сплавление, обжиг, купелирование, экстракция) должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

1а.3.3. Помещения лаборатории должны иметь приточно-вытяжную вентиляцию - по ГОСТ 12.4.021.

1а.3.4. Помещения лаборатории и их освещение должны соответствовать СН 245-71* и СНиП П-4-79**.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют СанПиН 2.2.1/2.1.1.1200-03;

** Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: СНиП II-4-79. На территории Российской Федерации документ не действует. Действует СНиП 23-05-95. - Примечание изготовителя базы данных.

1а.3.5. Лаборатория должна обеспечиваться специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП П-92-76* по IIIа группе производственных процессов.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: СНиП II-92-76. - Примечание изготовителя базы данных.

1а.3.1-1а.3.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

1а.4. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором.

1а.5. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных для организма веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя, горелку пламенного эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрофотометров следует помещать во внутрь вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

1а.6. Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые при анализе свинцовых концентратов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0, а также правилам технической эксплуатации и правилам техники безопасности при их эксплуатации, утвержденным Госэнергонадзором.

Элементы оборудования и установок должны быть окрашены в сигнальные цвета и оборудованы знаками безопасности в соответствии с ГОСТ 12.4.026.

1а.7. Обезвреживание и удаление отходов, образующихся в результате проведения анализа свинцовых концентратов, необходимо проводить в месте, специально отведенном для этих целей, в соответствии с правилами по обезвреживанию и удалению токсичных отходов, утвержденными санитарно-эпидемиологической службой Минздрава.

1а.8. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004. Помещения химической лаборатории должны быть оснащены средствами огнетушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

1а.4-1а.8. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1а.9. Работающие со свинцовым концентратом должны пользоваться средствами индивидуальной защиты: специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103, респираторами по ГОСТ 12.4.034**, головными уборами, полихлорвиниловыми рукавицами или перчатками и защитными очками по ГОСТ 12.4.013* согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 12.4.034-2001. - Примечание изготовителя базы данных.  

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЫШЬЯКА от 0,01 до 0,2%)

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и фотометрировании окрашенного раствора.

От сопутствующих элементов мышьяк (III) отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом из раствора соляной кислоты 9 моль/дм, содержащего 0,1 М йодида калия.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:5;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, очищенную от мышьяка следующим образом: в 500 см соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 см, прибавляют 25 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 см четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают;

кислоту соляную, раствор с ()=9 моль/дм. Готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1;