1. Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира
1.1. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Воронки ВД-1-500 ХС, ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-75-110, В-75-140, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки типа П1 или П2 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50, 1-100, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770.
Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры (±3) °С.
Баня водяная.
Эксикатор 1-2 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, растворы с объемной долей 60% и не менее 96%.
Фенолфталеин [6], спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, свежепрокаленный.
Кальций хлористый обезвоженный чистый [3].
Эфир петролейный [7] (фракция, выкипающая в пределах 35-50 °С).
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
1.2. Выполнение измерения
1.2.1. В конической колбе взвешивают 10-15 г испытуемого мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, растворяют в 75-100 см этилового спирта с объемной долей 60% при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку N 1, колбу ополаскивают этиловым спиртом с объемной долей 60%, сливая его в ту же воронку.
Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в воронку N 2, где его вновь обрабатывают 50 см петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку N 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1-3 см спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке N 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73-75 °С до постоянной массы.
Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г.
1.3. Обработка результатов
1.3.1. Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира () в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле
,
где - масса остатка в колбе после высушивания, г;