ГОСТ 2642.7-97

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

Методы определения оксида кальция

Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of calcium oxide

МКС 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.7-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.7-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и устанавливает методы определения оксида кальция:

- комплексонометрические - при массовых долях оксида кальция от 0,2% до 99%, от 0,3% до 4% для хромсодержащих;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида кальция от 0,02% до 15% для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, высокомагнезиальных материалов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-76 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.

     4 Комплексонометрический метод определения оксида кальция в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2% до 99%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хрома темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хрома сине-черного для определения массовой доли оксида кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °С - 1100 °С.

Тигли платиновые N 100-7 и 100-10 по ГОСТ 6563.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в отношении 2:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Уротропин фармакопейный, раствор массовой долей 30%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 30%, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3 и 1:1, способ очистки - по ГОСТ 24523.4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовый раствор массовой долей 0,2%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25%.

Индикаторная бумага Конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм и 0,05 моль/дм.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хром темно-синий.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хрома темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм.

Стандартный раствор оксида кальция: 5,0044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).

Массовую концентрацию стандартного раствора А оксида кальция , г/см оксида кальция, вычисляют по формуле