• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия


ГОСТ 27981.2-88

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

     
Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

     
Copper of high purity. Method of chemical-atomic-emission analysis



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

А.М.Копанев, Э.Н.Гильберт, Л.Н.Шабанова, И.Д.Денисова, Г.Л.Бухбиндер, Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, И.И.Лебедь

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443

3. Срок первой проверки - 1994 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 123-78

2

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 244-76

2

ГОСТ 849-70

2

ГОСТ 859-78

2

ГОСТ 1467-77

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2603-79

2

ГОСТ 3640-79

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4332-76

2

ГОСТ 5905-79

2

ГОСТ 6008-82

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9428-73

2

ГОСТ 10928-75

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 19627-74

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 23463-79

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25086-87

5.4

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25664-83

2

ГОСТ 27981.0-88

1.1

ГОСТ 27981.1-88

3.1, 3.4



Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссионный метод определения примесей в меди высокой чистоты в диапазоне массовых долей ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа%:

висмута

от 0,01 до 1,0;

железа

" 0,1 " 5,0;

кадмия

" 0,003 " 1,0;

кобальта

" 0,01 " 1,0;

кремния

" 0,1 " 5,0;

марганца

" 0,01 " 1,0;

хрома

" 0,005 " 1,0;

олова

" 0,01 " 1,0;

никеля

" 0,01 " 1,0;

цинка

" 0,5 " 10,0.



Метод заключается в растворении навески меди в смеси соляной кислоты и пероксида водорода, отделении меди от примесей экстракцией ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислотой, получение концентрата примесей на графитовом порошке с носителем - хлористым натрием и анализе концентрата атомно-эмиссионным методом в дуге постоянного тока с фотографической регистрацией спектра.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.

1.2. Массовую долю примесей в меди высокой чистоты определяют параллельно в трех навесках.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения или спектрограф типа СТЭ-1.

Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200-400 В и силу тока до 12 А.

Спектропроектор.

Микрофотометр.

Электромеханический встряхиватель или аппарат для перемешивания жидкости, например, типа АВБ-4П.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 900-950 °С.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных

Весы технические любого типа с погрешностью взвешивания по прилагаемому паспорту.

Весы торсионные любого типа с погрешностью взвешивания по прилагаемому паспорту.

Станок для заточки графитовых электродов.

Бокс из органического стекла типа 8БП-1-ОС для подготовки проб к спектральному анализу (или другого типа).

Бокс из органического стекла типа 2БП2-ОС для химической подготовки проб с очищенным через ткань Петрянова воздухом (или другого типа).

Приспособления из органического стекла для подготовки проб к спектральному анализу (подставки для графитовых электродов, шпатели, набивалки и др.).

Чаши платиновые по ГОСТ 6563.

Стекла покровные.

Ступка и пестик из органического стекла, или ступка агатовая, или ступки фарфоровые.

Стаканы фторопластовые с завинчивающимися или притертыми крышками вместимостью 20-25 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Чаши выпарительные кварцевые, или фторопластовые, или фарфоровые вместимостью 25 и 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце.

Электроды графитовые диаметром 6 мм с каналом глубиной 3 мм и диаметром 4 мм, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3.

Графит порошковый по ГОСТ 23463 марки ОСЧ-7-3.

Порошок графитовый, полученный измельчением спектрально чистых графитовых электродов.

Лампа инфракрасная.

Пластинки фотографические тип 1 и тип 2, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Стаканы Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-3-2000 ХС по ГОСТ 25336.

Мензурки вместимостью 50 и 1000 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664

- 2,2 г

натрий сернистокислый по ГОСТ 195

- 96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627

- 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83

- 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160

- 5 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709

- до 1000 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Допускается применение контрастных проявителей другого состава.

Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244

- 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773

- 20 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709

- до 1000 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа


Допускается применение фиксажных растворов другого состава.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:2,5; 1:10.

Пероксид водорода особой чистоты (стабилизированный продукт).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 40 г/дмГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363.

Гексан.

Кислота ди-2-этилгексилдитиофосфорная (ди-2-ЭГДТФК), очищенная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Железо, полученное карбонильным способом, ОСЧ-6-2.

Висмут по ГОСТ 10928* марки Ви00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Кадмий по ГОСТ 1467* марки Кд0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1467-93. - Примечание изготовителя базы данных.

Кобальт по ГОСТ 123* марки К0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-98 (с 01.07.2009 действует ГОСТ 123-2008). - Примечание изготовителя базы данных.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428.

Марганец по ГОСТ 6008* марки Мр 00 или Мр 0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь по ГОСТ 859* марки М0к.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Хром по ГОСТ 5905* марки Х00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

Никель по ГОСТ 849* марки Н0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97 (с 01.07.2009 действует ГОСТ 849-2008). - Примечание изготовителя базы данных.

Цинк по ГОСТ 3640* марки Ц0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные образцы состава меди.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов элементов по п.2.2.1 ГОСТ 27981.1.

3.2. Приготовление многоэлементных стандартных растворов

3.2.1. Приготовление раствора 1

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа вводят 15 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа соляной кислоты, по 2 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа стандартных растворов А кадмия, кобальта и хрома, доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа раствора 1 содержит по 20 мкг кадмия, кобальта, хрома.

3.2.2. Приготовление раствора 2

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа вводят 15 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа соляной кислоты, 5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа раствора 1 и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа раствора 2 содержит по 1 мкг кадмия, кобальта, хрома.

3.2.3. Приготовление и аттестация синтетической смеси по п.2.2.3 ГОСТ*
______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3. Приготовление образцов сравнения на основе графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 4%

3.3.1. Приготовление графитового порошка, содержащего 4% хлористого натрия

9,600 г графитового порошка помещают во фторопластовую (или из другого материала) чашу вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа раствора хлористого натрия и высушивают смесь сначала на плитке, а затем под инфракрасной лампой. Полученную смесь перемешивают в ступке в течение 1,5 ч. Хранят смесь в плотно закрытом фторопластовом (или из другого материала) стакане.

3.3.2. Приготовление основного образца сравнения (ООС)

Готовят основной образец сравнения с массовой долей каждой из определяемой примеси по 0,1%: во фторопластовую (или из другого материала) чашу вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа помещают 9,880 г графитового порошка и приливают последовательно по 10 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа стандартных растворов А железа, кадмия, кобальта, висмута, никеля, олова, марганца, хрома, цинка и 20 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа стандартного раствора кремния. Выпаривание растворов примесей на графитовом порошке выполняют под ИК-лампой. Каждую последующую примесь вводят в хорошо высушенный графитовый порошок. По окончании выпаривания графитовый порошок, содержащий примеси, введенные в виде растворов, высушивают до постоянной массы и перемешивают в чаше, а затем в ступке в течение 1 ч.

3.3.3. Приготовление рабочих образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения (ОС1-ОС9) готовят последовательным разбавлением ООС, а затем каждого последующего ОС графитовым порошком с массовой долей хлористого натрия 4%. Массовые доли каждой из определяемой примеси в ОС (в процентах) и навески для получения каждого ОС приведены в табл.1. Указанные навески помещают в ступку, тщательно перетирают в присутствии этилового спирта в течение 30 мин и высушивают под инфракрасной лампой.

Таблица 1

Образец сравнения

Массовая доля каждой определяемой примеси, %

Масса навески, г

графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 4%

разбавляемого образца (указан в скобках)

ОС1

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,800

0,200 (ООС)

ОС2

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400

0,600 (ОС1)

ОС3

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333

0,667 (ОС2)

ОС4

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400

0,600 (ОС3)

ОС5

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333

0,667 (ОС4)

ОС6

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400

0,600 (ОС5)

ОС7

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333

0,667 (ОС6)

ОС8

3·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,400

0,600 (ОС7)

ОС9

1·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,333

0,667 (ОС8)



Образцы сравнения хранят в плотно закрытых стаканчиках из фторопласта или пластмассы, или из другого материала.

Все операции по приготовлению образцов сравнения проводят в боксе из органического стекла, тщательно протирая стенки этиловым спиртом. На одно определение расходуется 10 г спирта и 5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа бязи.

3.4. Очистка технической ди-2-ЭГДТФК по п.2.2.5 ГОСТ 27981.1.

3.5. Установление объема раствора ди-2-ЭГЛТФК*, необходимого для стехиометрической экстракции
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

В делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа вводят 20 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа стандартного раствора меди и 26 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа раствора очищенной ди-2-ЭГДТФК, проводят экстракцию меди в течение 15 мин, отделяют рафинат и определяют в нем содержание меди любым методом, например, атомно-абсорбционным в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. 1 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа рафината должен содержать 0,01-0,08 мг меди. Если содержание меди больше, вновь проводят экстракцию, изменяя соответствующим образом (уменьшая или увеличивая) объем используемого экстрагента.

Установление объема раствора ди-2-ЭГДТФК, необходимого для стехиометрической экстракции, проводят один раз для каждой партии экстрагента.

3.6. Растворение проб

Навеску анализируемой пробы меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. Для удаления поверхностных загрязнений пробу обмывают один раз соляной кислотой, разбавленной 1:10, и дважды водой. Мерным цилиндром вместимостью 25 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа в стакан наливают 12 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа соляной кислоты, накрывают стакан стеклом и вводят под стекло при помощи пипетки 3-5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 30%-ного раствора пероксида водорода. Через 2-3 мин после завершения реакции добавляют еще 3-5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа пероксида. После полного растворения навески стакан ставят на плитку, содержимое его медленно доводят до кипения. Через 3-5 мин стакан с плитки снимают и охлаждают.

3.7. Отделение меди

Стекло со стакана убирают и раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, используя 5-7 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа воды. В воронку вводят гексановый раствор ди-2-ЭГДТФК в объеме, установленном в п.3.5. Медь экстрагируют в течение 15-20 мин. Рафинат отделяют и переносят обратно в стакан. Органический слой отбрасывают, воронку промывают ацетоном, а затем бидистиллятом. Рафинат возвращают в воронку, добавляют к нему 20 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа гексана и встряхивают в течение 3-5 мин для удаления остатков органических веществ.

Рафинат отделяют и переносят в чашку для выпаривания вместимостью 50 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. Затем добавляют по 100 мг графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 4%-ного и осторожно выпаривают раствор под инфракрасной лампой при температуре 80-100 °С.

Полученный сухой остаток представляет собой концентрат примесей, подвергаемый анализу.

3.8. Проведение контрольного опыта

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа вводят мерным цилиндром 12 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа соляной кислоты и 12 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа 30%-ного раствора пероксида водорода. Раствор нагревают на плитке до разложения пероксида и переносят при помощи 3-5 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа воды в чашку для выпаривания вместимостью 50 смГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. Далее - по п.3.7.

Допускается проведение контрольного опыта с использованием стандартного образца состава меди, например, ОСО А1921Х (только для элементов, содержание которых в СО аттестовано). Для этого СО анализируют по методике.

3.9. Обжиг электродов

Для удаления поверхностных загрязнений электроды прокаливают в дуге постоянного тока при 12 А в течение 20 с. Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом, включая в дугу электрод с каналом в качестве анода, а электрод, заточенный на конус, в качестве катода дуги.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Каждый концентрат, полученный из анализируемой пробы или после проведения контрольного опыта, помещают в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 3 мм. От каждой навески пробы набивают по два электрода. В канал таких же графитовых электродов помещают каждый из образцов сравнения ОС1-ОС9.

Таким образом получают: шесть электродов с концентратами пробы, три электрода с концентратами контрольного опыта и по два электрода с каждым из образцов сравнения (ОС1, ОС2, …ОС9). Электрод с концентратом примесей или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Катодом дуги является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 10 А. Спектры фотографируют на спектрографе. Промежуточная диафрагма 5 мм. Ширина щели спектрографа 10 мкм. Время экспозиции (до полного выгорания натрия) - 30 с. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм. Используют фотопластинки спектральные: тип 1 для регистрации в области длин волн до 300 нм; тип 2 - для области длин волн 300-220 нм.

Экспонированную фотопластинку проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа (табл.2) и близлежащего фона ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах, снятых на одной пластинке) и вычисляют разность почернений ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. Для каждой из трех навесок рассчитывают ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=1, 2, 3) как среднее арифметическое из значений ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, полученных по двум спектрограммам ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа; ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. По трем значениям ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=1, 2, 3), рассчитанным для каждого образца, находят среднее арифметическое ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа. От полученных средних значений ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, в соответствии с приложением к ГОСТ 9717.3. По значениям ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа и ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа).

Таблица 2

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Массовая доля примеси, %

Железо

259,9

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

238,2

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Кадмий

228,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

326,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Кремний

253,2

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Кобальт

242,4

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

241,4

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Олово

284,0

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

317,5

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Алюминий

236,7

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

237,2

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Марганец

280,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

260,6

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Хром

284,9

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

267,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Цинк

334,5

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Висмут

306,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

289,8

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Никель

305,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

231,1

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Магний

277,6

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

278,3

10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа



По значениям ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа для концентратов анализируемой пробы находят по градуировочному графику значения усредненной массовой доли ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа определяемых примесей в концентратах пробы. Аналогично по значениям ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа для концентратов контрольного опыта находят значение усредненной массовой доли ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа определяемых примесей в концентратах контрольного опыта.

Массовую долю ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа-й примеси в анализируемой пробе в процентах (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа) вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, (1)


где ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа - масса навески графитового порошка с массовой долей хлористого натрия 4%-ного (коллектора), г;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа - масса навески образца меди, г;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа - значение усредненной массовой доли примеси в концентратах анализируемых проб, %;

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа - значение усредненной массовой доли примеси в концентрате контрольного опыта, %.

Величина ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа не должна превышать установленный для метода нижний предел определяемых значений массовой доли примеси. При невыполнении этого условия необходимо тщательно поэтапно очистить помещение, рабочие места, применяемую аппаратуру, поменять реактивы, материалы, затем повторить анализ.

Если контрольный опыт проводили с использованием стандартного образца состава меди, то массовую долю примеси в анализируемой пробе в процентах (ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа) вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, (2)


где ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в стандартном образце, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое из трех определений, каждое из которых получено двумя измерениями.

5.2. При контроле сходимости результатов параллельных определений из трех значений ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, полученных по двум спектрограммам каждое, снятых для трех навесок анализируемой пробы, выбирают наибольшее ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа и наименьшее ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа значения, переходят от них к значениям ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа и ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа, используя приложение ГОСТ 9717.3 и находят соответствующие значения массовой доли примеси в пробе ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа и ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа.

Отношение наибольшего из трех результатов параллельных определений ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа к наименьшему ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа с доверительной вероятностью ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений трех результатов параллельных определений.

Для нескольких значений массовой доли определяемого элемента допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений приведены в табл.3.

Таблица 3

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Абсолютные допускаемые расхождения (отношение наибольшего к наименьшему) результатов, %



параллельных определений

анализов

Алюминий
(магний)

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,9

2,6

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,8

2,5

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,5

2,4

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3

2,2

10,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

Висмут

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,7

1,8

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6

1,8

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,5

1,7

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,0

1,4

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,5

1,0

Железо

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

4,0

2,7

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,8

2,6

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6

2,4

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3

2,2

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

Кадмий

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6

1,8

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,5

1,7

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,4

1,6

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,3

1,6

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,2

1,5

Кобальт

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9

2,0

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,7

2,0

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8

1,9

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6

1,7

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,4

1,6

Кремний

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

4,0

2,7

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,8

2,6

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6

2,4

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3

2,2

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

Марганец

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6

2,4

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,3

2,2

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9

2,0

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8

1,9

Цинк

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9

2,0

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8

1,9

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,6

1,8

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,4

1,6

Никель

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,6

2,4

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,0

1,4

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,9

1,3

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

1,8

1,2

Олово

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,5

2,4

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,2

1,5

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,1

1,5

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,0

1,4

Хром

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,1

2,1

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,1

2,1

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

3,0

2,0

3,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,9

2,0

1,0·10ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

2,8

1,9


5.3. При сравнении двух результатов анализа, каждое из которых получено по трем параллельным определениям, отношение наибольшего к наименьшему результатов при доверительной вероятности ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа=0,95 не должно превышать значений допускаемого расхождения, приведенного в табл.3.

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого элемента рассчитывают методом линейной интерполяции.

5.4. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава меди или аттестованную смесь, в которой аттестованное значение массовой доли каждого из определяемых элементов отличается от массовой доли этого элемента в анализируемой пробе не более чем в 2 раза. Результат анализа считают правильным, если расхождение найденной массовой доли определяемого элемента и соответствующего аттестованного значения в стандартном образце не превышает допускаемых расхождений результатов анализа, приведенных в табл.3.

Допускается применение метода добавок в соответствии с ГОСТ 25086.



Электронный текст документа подготовлен
АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Медь высокой чистоты. Методы анализа:
Сборник ГОСТов. ГОСТ 27981.0-88-ГОСТ 27981.6-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Название документа: ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа

Номер документа: 27981.2-88

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

Медь высокой чистоты. Методы анализа: Сборник ГОСТов. ГОСТ 27981.0-88-ГОСТ 27981.6-88. - М.: Издательство стандартов, 1989 год

Дата принятия: 22 декабря 1988

Дата начала действия: 01 января 1990
Дата окончания действия: 01 ноября 2016
ГОСТ 27981.2-88 Медь высокой чистоты. Метод химико-атомно-эмиссионного анализа
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах