• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия


ГОСТ 27981.1-88

Группа В59

     
     
ГОУСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

     
Методы атомно-спектрального анализа

     
Copper of high purity. Methods of atomic-spectral analysis



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

А.М.Копанев, Э.Н.Гильберт, Л.Н.Шабанова, Г.Л.Бухбиндер, Н.К.Биячуева, И.И.Тарасова, В.Т.Яценко, Н.В.Прокопенко, Л.В.Бондюк, Б.М.Рогов, Э.Н.Гадзалов, И.И.Лебедь

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4443

3. Срок первой проверки - 1994 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 123-78

2.1, 3.1

ГОСТ 849-70

2.1, 3.1

ГОСТ 859-78

2.1, 3.1

ГОСТ 860-75

2.1

ГОСТ 1089-82

2.1, 3.1

ГОСТ 1467-77

2.1, 3.1

ГОСТ 1770-74

2.1, 3.1

ГОСТ 1973-77

2.1

ГОСТ 3640-79

2.1, 3.1

ГОСТ 3778-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4198-75

2.1, 3.1

ГОСТ 4220-75

2.1, 3.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 5457-75

2.1

ГОСТ 5905-79

2.1

ГОСТ 6008-82

2.1, 3.1

ГОСТ 6563-75

2.1, 3.1

ГОСТ 9428-73

2.1

ГОСТ 9849-86

2.1, 3.1

ГОСТ 10157-79

2.1, 3.1

ГОСТ 10928-75

2.1

ГОСТ 11125-84

2.1, 3.1

ГОСТ 14261-77

2.1, 3.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 19908-80

3.1

ГОСТ 20292-74

2.1, 3.1

ГОСТ 20298-74

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 25086-87

2.3, 6.3

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.1

ГОСТ 27981.0-88

1.1



Настоящий стандарт устанавливает атомно-спектральные методы (атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра и атомно-абсорбционный с пламенной и электротермической атомизацией) определения массовой доли примесей в меди высокой чистоты с отделением основы субстехиометрической экстракцией ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислотой или электролизом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 27981.0 с дополнением.

Массовую долю примесей в меди высокой чистоты данными методами определяют параллельно в трех навесках.

2. МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ МЕДИ СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ


Метод заключается в растворении навески меди в смеси соляной кислоты и пероксида водорода, отделении меди от примесей субстехиометрической экстракцией ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислотой и определении в рафинате атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой или атомно-абсорбционным методом с электротермическим и пламенным атомизаторами следующих элементов в диапазонах массовых долей ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%:

висмута

0,1-10

железа

1,0-10

кадмия

0,05-10

кобальта

0,08-10

кремния

0,2-10

марганца

0,02-10

мышьяка

0,5-10

никеля

0,1-10

свинца

0,1-10

сурьмы

0,2-10

олова

0,1-10

теллура

0,1-10

хрома

0,08-10

цинка

0,5-10


Допускается определение алюминия (0,8-10)·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа% и магния (1,0-10)·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Установка для атомно-эмиссионного анализа типа РИ 8490 или аналогичная, например, ARL 3580.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер, модель 503, позволяющий проводить пламенную и электротермическую атомизацию проб; или аналогичный (например фирмы Хитачи, модель 180-80).

Электротермический атомизатор типа HGA-76 или аналогичного типа.

Самописец Перкин-Элмер 56 или аналогичный.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157 (высшего сорта).

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый под давлением 2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа-6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа Па (2-6 кгс/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа).

Лампы полого катода на алюминий, висмут, железо, кадмий, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, никель, свинец, сурьму, хром, цинк, олово.

Лампа безэлектродная на мышьяк.

Генератор для безэлектродных ламп.

Горелка со щелью длиной 100 мм.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Весы технические с погрешностью взвешивания по прилагаемому паспорту.

Электромеханический встряхиватель типа THУS-2 или аппарат для перемешивания жидкости, например, типа АВБ-4П или аналогичного типа.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка коническая В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1-100 ХС; ВД-3-2000 ХС по ГОСТ 25336.

Стекла покровные (или крышки фарфоровые).

Мензурка 50 (1000) по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-10-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка 8-2-0,2 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 5-5-2, 5-10-2 по ГОСТ 20292.

Чаша платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:6, 1:10, 1:2.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.

Смесь азотной и соляной кислот: смешивают азотную и соляную кислоты в соотношении (1:3).

Водорода пероксид особой чистоты (стабилизированный продукт).

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, водный раствор 4 моль/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и раствор 2 моль/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа в смеси этиловый спирт-вода (2:1).

Гексан.

Ди-2-этилгексилдитиофосфорная кислота (ди-2-ЭГДТФК).

Натрий кремнекислый 9-водный по нормативно-технической документации.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Висмут по ГОСТ 10928* марки Ви00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10928-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Железо восстановленное или порошок железный по ГОСТ 9849.

Катионит КУ-2-8 по ГОСТ 20298.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

Олово по ГОСТ 860 марки 00.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кадмий по ГОСТ 1467* марки не ниже Кд 0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1467-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кобальт по ГОСТ 123* марки К0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-98 (с 01.07.2009 действует ГОСТ 123-2008), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Диоксид кремния по ГОСТ 9428.

Марганец металлический по ГОСТ 6008* марки Мр 00.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь по ГОСТ 859* марки М0к.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Мышьяк металлический.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Никель по ГОСТ 849* марки Н0.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97 (с 01.07.2009 действует ГОСТ 849-2008), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Свинец по ГОСТ 3778* марки С.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки не ниже Су 000.

Хром металлический по ГОСТ 5905*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

Цинк по ГОСТ 3640* марки не ниже Ц 1.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

Стандартные образцы состава меди.

2.2. Подготовка к проведению анализа

2.2.1. Приготовление стандартных растворов определяемых элементов

2.2.1.1. Висмут: навеску висмута массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора содержит 1 мг висмута.

2.2.1.2 Железо

Раствор А: навеску железа массой 0,100 г растворяют в 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты с добавлением 0,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг железа.

2 2.1.3 Кадмий

Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,

01 мг кадмия.

2.2.1.4 Кобальт

Раствор А: навеску кобальта массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг кобаль

та.

2.2.1.5. Марганец

Раствор А: навеску марганца массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг марган

ца.

2.2.1.6. Мышьяк

Раствор А: навеску мышьяка массой 0,100 г растворяют в смеси 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты и 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг мышьяка.

Такой же раствор может быть приготовлен из мышьяковистого ангидрида. Для этого навеску ангидрида массой 1,320 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора гидроксида натрия, перемешивают до растворения навески и доводят водой до метки.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг мы

шьяка.

2.2.1.7. Медь (M1): навеску меди массой 5,00 г растворяют в 20-25 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты при нагревании. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора M1 содержит 100 мг меди.

Медь (М2): навеску меди массой 5,00 г растворяют в смеси 30 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты и 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа 30% раствора пероксида водорода, добавляемой порциями по 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. Раствор нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин для удаления остатков пероксида, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора М2 содержит 50 мг мед

и.

2.2.1.8. Никель

Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты при нагревании. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят водой до метки.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б никеля объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг нике

ля.

2.2.1.9. Олово: навеску олова массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты с добавлением 2-3 капель азотной кислоты. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора содержит 1 мг олова.

2.2.1.10. Свинец

Раствор А: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты, разбавленной 1:6, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А свинца объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б свинца объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг свин

ца.

2.2.1.11. Сурьма

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,100 г растворяют в 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, после удаления оксидов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А сурьмы объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б сурьмы объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг сурь

мы.

2.2.1.12. Теллур: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора гидроксида натрия, разбавляют водой и прибавляют 20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора содержит 1 мг теллура.

2 2.1.13. Фосфор

Раствор А: навеску фосфорнокислого калия массой 0,4387 г растворяют в 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг фосфора.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг фосфора.

Раствор В: аликвотную часть раствора В фосфора объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг

фосфора.

2.2.1.14. Хром

Раствор А. Способ 1: навеску двухромовокислого калия массой 2,8269 г растворяют в 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора содержит 1 мг хрома.

Способ 2: навеску хрома массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты при нагревании на водяной бане. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят водой до метки.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А хрома объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг хрома.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б хрома объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг х

рома.

2.2.1.15. Цинк

Раствор А: навеску цинка массой 0,100 г растворяют в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты, разбавленной 1:2. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора А содержит 1 мг цинка.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А цинка объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б цинка объемом 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В содержит 0,01 мг цин

ка.

2.2.1.16. Медь: навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор доводят до кипения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора содержит 10 мг меди.

2.2.1.17. Кремний по ГОСТ 4212.

2.2.2. Приготовление многоэлементных стандартных растворов (МЭС)

2.2.2.1. Раствор МЭС 1

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа вводят 15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты и по 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов А висмута, кадмия, кобальта, марганца, олова, теллура, хрома и доводят водой до метки. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 1 содержит по 20 мкг висмута, кадмия, кобальта, марганца, олова, теллура, хрома.

2.2.2.2. Раствор МЭС 2

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа вводят 15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты и по 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов А железа, кремния, мышьяка, никеля, свинца, цинка, сурьмы и доводят водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 2 содержит по 20 мкг железа, кремния, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, цинка.

2.2.2.3. Раствор МЭС 3

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа вводят 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа смеси МЭС 1 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 3 содержит по 1 мкг висмута, кадмия, кобальта, марганца, олова, теллура, хрома.

2.2.2.4. Раствор МЭС 4

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа вводят 15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты и 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа смеси МЭС 1, 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора А цинка и доводят водой до метки. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 4 содержит по 1 мкг висмута, кадмия, кобальта, марганца, олова, теллура, хрома и 50 мкг цинка.

2.2.3. Приготовление и аттестация синтетической смеси

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают 1,000 г стандартного образца состава меди 1921Х (или образцы меди, содержащие кадмия, кобальта, теллура, хрома не более 1·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%). Стружку обмывают 5-10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты, разбавленной 1:10, и затем дважды деионизованной водой.

В стакан вводят 0,3 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 4 и точно 6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты. Накрывают стеклом (или крышкой) и вводят 3-4 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа 30%-ного раствора пероксида водорода. Через 20 мин добавляют еще 4-6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа пероксида. После растворения навески стакан ставят на плитку, раствор доводят до кипения и через 2-3 мин стакан снимают с плитки и охлаждают раствор. Приготовленная смесь содержит 1000 мг меди, по 15 мкг алюминия и цинка и по 0,3 мкг кадмия, кобальта, теллура, хрома. Погрешность за счет приготовления смеси не должна превышать 5%. Смесь используют для проверки правильности результатов анализа при определении кадмия, кобальта, теллура, хрома

.

2.2.4. Приготовление растворов сравнения

Серия 1: растворы N 1-3 для учета спектральных помех от меди.

В три мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают 1,0; 1,5 и 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора меди M1 (п.2.2.1.7) и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10. Растворы содержат 2,3 и 5 мг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа меди.

Серия 2: растворы N 4-11 для построения градуировочных графиков.

В пять мерных колб (N 4-8) вместимостью 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают соответственно 0,20; 0,50; 1,25; 2,50 и 5,00 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 3 и 0,10; 0,25; 0,50; 1,25; 2,50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 2. В три мерные колбы (N 9-11) вместимостью 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают 0,50; 1,25; 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора МЭС 1.

Во все колбы приливают по 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора меди M1 (п.2.2.1.7) и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10. Растворы N 4-8 содержат соответственно по 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа висмута, кадмия, кобальта, марганца, олова, теллура, хрома и по 0,04; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа железа, кремния, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, цинка. Растворы N 9, 10, 11 содержат по 0,25; 0,50; 1,0 мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа висмута, кадмия, кобальта, марганца, олова и хрома. Растворы N 4-11 содержат также по 2 мг/см

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа меди.

2.2.5. Очистка технической ди-2-ЭГДТФК

В делительную воронку вместимостью 2000 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа помещают 300 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа технической ди-2-ЭГДТФК и 450 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа гексана. Добавляют 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа 4 М раствора гидроксида калия. Содержимое делительной воронки перемешивают. Для этого делительную воронку переворачивают вверх-вниз 3-7 раз, каждый раз выпуская воздух из крана, и закрепляют ее в электромеханическом встряхивателе, перемешивают содержимое в течение 10 мин.

После расслаивания водный слой (нижний) отделяют и отбрасывают. В делительную воронку вводят 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты, разбавленной 1:2,5, и проводят операции по перемешиванию содержимого делительной воронки. Водный слой (нижний) отделяют и отбрасывают. В воронку вводят 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа воды и повторяют операции перемешивания содержимого делительной воронки. Водный слой (нижний) отделяют и отбрасывают.

В делительную воронку вводят 790 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа 2М раствора гидроксида калия. Осторожно переворачивают делительную воронку вверх-вниз 5-10 раз, выпуская каждый раз из нее воздух. С помощью встряхивателя перемешивают содержимое воронки 10 мин. Наблюдают отделение гексанового (верхнего) слоя. Нижний слой, представляющий собой раствор калиевой соли ди-2-ЭГДТФК в смеси вода-спирт-гексан сливают в колбу вместимостью 2000 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

Гексановый слой отбрасывают, а раствор калиевой соли ди-2-ЭГДТФК возвращают в делительную воронку. В нее вводят 200 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа гексана и встряхивают в течение 10 мин. Отделившийся слой гексана (верхний) отбрасывают. Водно-спиртово-гексановый слой вводят в делительную воронку и обрабатывают 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты, разбавленной 1:3, встряхивая в течение 5 мин. Водный слой (нижний) отбрасывают, а органический слой промывают 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты, разбавленной 1:3 в течение 5

мин.

2.2.6. Установление объема раствора ди-2-ЭГДТФК, необходимого для субстехиометрической экстракции

В делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа вводят 20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора М2 (п.2.2.1.7) и 24,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора очищенной ди-2-ЭГДТФК, проводят экстракцию меди в течение 15 мин, рафинат отделяют и определяют в нем содержание меди любым методом, например, атомно-абсорбционным в пламени "ацетилен-воздух".

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа рафината должен содержать 2-3 мг меди. В противном случае экстракцию проводят вновь, изменяя соответствующим образом (уменьшая или увеличивая) объем используемого экстрагента. Таким образом, устанавливают объем раствора ди-2-ЭГДТФК (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), при котором концентрация меди, оставшаяся в рафинате, составляет 2-3 мг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Растворение проб

Навеску анализируемой пробы меди массой 1,000 г в виде стружки или порошка помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. Для удаления поверхностных загрязнений пробу обмывают один раз 5-10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты, разбавленной 1:10, и дважды деионизованной водой. В стакан добавляют 12 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты, накрывают стеклом и вводят 3-4 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа 30%-ного раствора пероксида водорода. Через 20 мин после завершения реакции добавляют еще 4-6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа пероксида. Этого объема пероксида практически достаточно для полного растворения меди; в противном случае добавляют еще 2-5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа пероксида. Через 30 мин после растворения навески стакан ставят на плитку, раствор доводят до кипения и охлаждают.

2.3.2. Отделение меди

Стекло со стакана убирают и раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, используя 5-7 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа воды. В воронку вводят гексановый раствор ди-2-ЭГДТФК, объемом ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, установленным в п.2.2.6. Экстрагируют медь в течение 15-20 мин. Рафинат отделяют и переносят обратно в стакан.

2.3.3. Подготовка рафината к инструментальному анализу

Рафинат упаривают при температуре 80-85 °С до влажных солей, затем их растворяют в 4-5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор переносят в пробирку с делениями и доводят до объема 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислотой, разбавленной 1:10.

2.3.4. Проведение контрольного опыта

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа вводят 6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа соляной кислоты и 12 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа 30%-ного раствора пероксида водорода. Содержимое стакана упаривают при температуре 80-85 °С до сиропообразного состояния. В стакан вводят 4-5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты, разбавленной 1:10. Полученный раствор помещают в пробирку с делениями вместимостью 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят объем до 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислотой, разбавленной 1:10. Допускается проведение опыта по стандартным образцам состава меди.

2.3.5. Анализ на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой

2.3.5.1. Установку PU 8490 (или аналогичную) готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Устанавливают рабочий режим работы плазменного источника: давление аргона на входе в источник 3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа Па (3 кгс/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа); расходы потоков аргона: охлаждающего - 16 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин, вспомогательного - 0,2 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин, транспортирующего аэрозоль пробы 1 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин; мощность, подводимая к плазме, - 1,2 кВт, высота зоны наблюдения эмиссии - 15 мм; скорость подачи раствора - 2,3 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин. Время интегрирования - 10 с, напряжение на ФЭУ для всех элементов - 1000 В, для меди - 800 В.

Измерения проводят через 30 мин после включения прибора.

Аналитические линии определяемых элементов и условия работы атомно-эмиссионного спектрометра приведены в табл.1.

С помощью перистальтического насоса и распылителя вводят в плазму ВЧ-разряда последовательно воду, растворы контрольного опыта, растворы сравнения N 1-3, затем N 4, 6, 8, 10, 11 и растворы рафинатов анализируемых проб. Измеряют величины аналитических сигналов элементов в соответствующих каналах спектрометра. Для каждого раствора измерения проводят два раза.

2.3.5.2. Расчет концентраций определяемых элементов в меди проводят на ЭВМ по специальной программе, схема которой и используемые формулы приведены ниже.

Таблица 1

Определяемый элемент

Длина аналитической линии, нм

Емкость конденсатора, заряжаемого от ФЭУ, нФ

Алюминий

308,215

100

Висмут

306,772

100

Железо

259,940

500

Кадмий

226,502

100

Кобальт

228,616

100

Кремний

251,611

500

Марганец

257,610

100

Медь

223,0

500

Мышьяк

193,696

500

Никель

231,604

500

Олово

284,000

500

Свинец

220,353

100

Сурьма

206,833

100

Хром

267,716

500

Цинк

206,200

100

Магний

279,563

100


Примечания:

1. Аналитические линии определяемых элементов могут быть предусмотрены в квантометре прибора или выведены монохроматором или сканирующим каналом спектрометра.

2. Допускается применение для кадмия аналитической линии 228,802 нм; для марганца - 259,373 нм.

3. Если в работе используется вакуумный квантометр, то для мышьяка применяют линию 189,042 нм.

4. Не допускается применение аналитической линии цинка 213,856 нм.


Массовую долю определяемого элемента в образце меди (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (1)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация определяемого элемента в рафинате анализируемой пробы меди, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - коэффициент соотношения навески пробы меди и конечного объема рафината, равный 10, для массы навески 1,000 г, %.

Концентрацию каждого определяемого элемента в растворе контрольного опыта (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (2)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация определяемого элемента в растворах сравнения N 4, 6, 8, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - измеренная величина сигнала в канале определяемого элемента в растворе контрольного опыта, воды, растворе сравнения N 1 и в растворах сравнения N 4, 6, 8, мВ.

Концентрацию определяемого элемента в рафинате (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (3)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация определяемого элемента в рафинате и в растворах сравнения N 4, 6, 8, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - измеренная величина сигнала в канале определяемого элемента в рафинате, растворе сравнения N 1 и растворах сравнения N 4, 6, 8, мВ;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - величина спектральной помехи от меди на определяемые элементы.

Величину сигнала спектральной помехи от меди на определяемые элементы, оставшейся в рафинате (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мВ, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (4)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация меди, оставшейся в рафинате (найденная по формуле 5), в растворах сравнения (N 1, 2 или 3), меньшем и большем по отношению к ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, мг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - измеренная величина сигнала в канале определяемого элемента в растворе сравнения N 1 и в растворах сравнения с концентрацией меди ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, мВ.

Примечание. Если концентрация меди, оставшейся в рафинате 1,6 г/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, то расчет концентраций висмута, мышьяка, олова, свинца, сурьмы в этом рафинате не проводят.


Концентрацию меди, оставшуюся в рафинате ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, мг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (5)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация меди, оставшейся в рафинате и растворах сравнения N 1, 2 и 3, мг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - измеренная величина сигнала меди в рафинате, воде и растворах сравнения N 1, 2 и 3, мВ.

2.3.5.3. Абсолютные допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - показатель сходимости) и результатами анализа одной и той же пробы, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в разных условиях (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов



параллельных определений ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

анализов ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Олово

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Висмут

Железо

Кремний

Свинец

Сурьма

Цинк

Теллур

Висмут

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Железо

Кремний

Олово

Свинец

Сурьма

Никель

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Теллур

Цинк

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобальт

Марганец

Никель

Хром

Теллур

Цинк

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобальт

Марганец

Хром

Никель

Теллур

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кремний

Олово

Свинец



Для промежуточных значений массовых долей элементов расчет ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа проводят путем линейной интерполяции.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, каждое из которых получено двумя измерениями.

2.3.6. Анализ на атомно-абсорбционном спектрофотометре

2.3.6.1. Электротермическая атомизация

Прибор и электротермический атомизатор (ЭТА) готовят к работе в соответствии с инструкциями по эксплуатации. Условия атомно-абсорбционных измерений приведены в табл.3. После включения прибора в сеть юстируют лампу и прогревают ее в течение 15-20 мин. В ЭТА вводят последовательно рафинаты, растворы контрольного опыта и растворы сравнения, проводят режим атомизации и регистрируют аналитические сигналы элементов. Процедуру измерения проводят два раза.

Таблица 3

Условия анализа

Опреде-
ляемый элемент

Анали-
тическая линия, нм

Шири-
на щели, нм

Режим работы ЭТА




сушка

озоление

атомизация




темпе-
ратура, °С

вре-
мя, с

темпе-
ратура, °С

время подъема темпе-
ратуры, с

вре-
мя, с

темпе-
ратура, °С

вре-
мя, с

растворы сравнения, используемые для определения концентрации

Висмут

223,1

0,2

150

20

800

1-2

10

2400

5

1, 4, 5, 6, 7, 8

Кадмий

228,8

0,7

150

20

400

1-2

8

2050

5

1, 4, 5, 6, 7

Кобальт

240,7

0,2

150

20

1100

1-2

10

2600

5

1, 4, 5, 6

Кремний

251,6

0,7

150

20

1500

1-2

10

2650

5

1, 4, 5, 6, 7, 8

Марганец

279,4

0,2

150

20

1100

1-2

10

2700

5

1, 4, 5, 6

Мышьяк

193,7

0,7

200

20

900

1-2

10

2300

5

1, 5, 6, 7, 8

Свинец

283,3

0,7

200

20

800

1-2

15

2100

5

1, 4, 5, 6, 7

Олово

224,6

0,2

150

20

1000

1-2

10

2700

5

1, 4, 5, 6, 7, 8

Сурьма

217,6

0,2

200

20

750

7

10

2250

7

1, 4, 5, 6, 7

Хром

357,9

0,7

200

20

1100

1-2

10

2650

5

1, 4, 5, 6, 7, 8

Теллур

214,2

0,2

200

20

1050

7

10

2450

5

1, 4, 5, 6, 7, 8


Примечания:

1. Объем аликвотной части раствора, вводимой в ЭТА, составляет 0,02 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. Допускается его увеличение до 0,05 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. В этом случае время сушки - 30 с.

2. При использовании других марок приборов режим работы и условия измерения подбирают отдельно.

3. Атомизацию проводят при остановленном потоке газа.


Массовую долю определяемого элемента в процентах вычисляют по формуле (1).

По результатам измерений рафинатов, растворов контрольного опыта и растворов сравнения N 1, 4-8 определяют концентрацию элементов в рафинатах и растворах контрольного опыта по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (6)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, , , - концентрация определяемого элемента в рафинате, контрольном опыте, в меньшем и большем по отношению к и растворах сравнения (из N 1, 4-8), мкг/см;

, , , - средняя величина пика абсорбции определяемого элемента в рафинате, контрольном опыте, в растворах сравнения с концентрациями определяемого элемента и , мм.

Абсолютные допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 ( - показатель сходимости) и результатами анализа одной и той же пробы, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях ( - показатель сходимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов



параллельных определений ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

анализов ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кремний

5,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,7·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Мышьяк

5,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Сурьма

Свинец

Кремний

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Мышьяк

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Сурьма

Свинец

Олово

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Висмут

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий

Кобальт

Марганец

Хром

Мышьяк

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Сурьма

Свинец

Цинк

Олово

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Висмут

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Хром

Кобальт

Кадмий

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобальт

Марганец



Для промежуточных значений массовых долей элементов расчет ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа проводят путем линейной интерполяции.

2.3.6.2. Атомизация в пламени "ацетилен-воздух"

Прибор готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Условия измерения приведены в табл.5.

Таблица 5

Элемент

Аналитическая линия, нм

Ширина щели, нм

Железо

248,3

0,2

Кадмий

228,8

0,7

Кобальт

240,7

0,2

Марганец

279,4

0,2

Никель

232,0

0,2

Цинк

213,8

0,7


Примечания:

1. Однощелевая горелка, длина щели - 100 мм.

2. Расход воздуха - 21,6 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин, ацетилена - 3,2 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин.


Для проведения анализа после включения прибора в сеть юстируют лампу полого катода. После прогрева лампы в течение 10-15 мин зажигают пламя "ацетилен-воздух" и при распылении в него раствора сравнения N 8 выбирают положение горелки и скорость распыления раствора, обеспечивающие максимальное атомное поглощение аналитической линии определяемого элемента. В выбранных таким образом условиях распыляют в пламя рафинаты, растворы контрольного опыта и растворы сравнения N 1, 5, 6, 7, 8, 9, 10, регистрируя сигналы самописцем "Перкин-Элмер"-56. Процедуру измерения каждого раствора повторяют два раза и рассчитывают среднее арифметическое значение сигнала.

По результатам измерений рафинатов, растворов контрольного опыта и растворов сравнения N 5-8 вычисляют массовую долю элемента в образце меди по формулам (1) и (6).

Абсолютные допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - показатель сходимости) и результатами анализа одной и той же пробы, полученными в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Определяемый
элемент

Массовая доля, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов

параллельных определений ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

анализов ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Железо

5,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,7·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий

Кобальт

Марганец

Никель

Цинк

Кадмий

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,7·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Марганец

Железо

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобальт

Никель

Цинк

Кадмий

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Марганец

Цинк

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа



Для промежуточных значений массовых долей расчет ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа проводят путем линейной интерполяции.

2.3.6.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют, используя стандартные образцы состава меди или аттестованную смесь, приготовленную по п.2.2.3, в которых аттестованное значение массовой доли каждого из определяемых элементов отличается от массовой доли этого же элемента в анализируемой пробе не более чем в два раза.

Допускается использовать метод добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце или в аттестованной смеси отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, значение которого приведено в табл.4 и 6.

3. МЕТОД С ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ ОТДЕЛЕНИЕМ МЕДИ


Метод заключается в растворении навески в азотной кислоте, отделении меди электролизом и определении в электролите атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой или атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором элементов в диапазонах массовых долей ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%:

железа

1-20

кадмия

0,02-10

кобальта

0,1-5

марганца

0,1-10

мышьяка

0,5-20

никеля

0,5-20

свинца

0,5-20

сурьмы

0,5-20

фосфора

0,5-10

хрома

0,2-10

цинка

2-20

теллура

0,5-20


Допускается определение магния (1-20)·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Установка для атомно-эмиссионного анализа по п.2.1.

Поляризационный атомно-абсорбционный спектрофотометр с электротермическим атомизатором, например, фирмы Хитачи.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Установка для перегонки кислот (черт.1) или другого типа (в кварцевом аппарате).

Черт.1. Установка для перегонки кислот

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа


1 - воронка; 2 - нагреватель; 3 - холодильник; 4 - кран для заливки кислоты; 5 - колба; 6 - кран для слива кислоты; 7 - колба

Черт.1

Черт.2. Установка для электролиза, питающаяся от постоянного тока


Установка для электролиза, питающаяся от постоянного тока (черт.2), или другого типа.

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа


1 - винт-фиксатор электрода; 2 - токовод; 3 - винт-фиксатор держателя; 4 - шинопровод; 5 - гибкий провод; 6 - держатель; 7 - отверстие для электрода; 8 - стойка; 9 - корпус из оргстекла

Черт.2



Банки полиэтиленовые с крышками вместимостью 250 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

Воронки В-56-105ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки 25; 100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-1, 2-2-5, 2-2-20, 2-2-50, 4-2-1, 4-2-20, 5-2-1, 6-2-5, 6-2-10, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292.

Пробирки П-2-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Пробирки ПП-20-КШ 10/19 по ГОСТ 19908*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Стаканы ВН-200, НН-200 по ГОСТ 19908.

Стаканы В-1-100, В-1-250 по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные (синяя лента).

Электроплитка с закрытой спиралью.

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.

Электрошкаф сушильный лабораторный.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:10.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:2.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 х.ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч. дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 140-150 °С.

Железо карбонильное или

Порошок железный по ГОСТ 9849.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Кобальт по ГОСТ 123.

Марганец по ГОСТ 6008.

Медь по ГОСТ 859.

Мышьяк металлический.

Никель по ГОСТ 849.

Свинец по ГОСТ 3778.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Цинк по ГОСТ 3640.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

Стандартные образцы состава меди.

3.2. Подготовка к проведению анализа

3.2.1. Приготовление стандартных растворов элементов по п.2.2.1

3.2.2. Приготовление рабочих стандартных растворов для метода с индуктивно-связанной плазмой

Раствор 1: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно вносят пипеткой по 0,3 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В кадмия, кобальта, марганца, мышьяка, сурьмы, фосфора, хрома и по 1,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В железа, никеля, свинца, цинка и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор 2: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно вносят пипеткой по 1,0 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В кадмия, кобальта, марганца, мышьяка, сурьмы, фосфора, хрома и по 5,0 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В железа, никеля, свинца, цинка и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор 3: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно вносят пипеткой по 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В кадмия, кобальта, марганца, мышьяка, сурьмы, фосфора, хрома и по 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов Б железа, никеля, свинца, цинка, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор 4: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно вносят пипеткой по 1,0 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов Б кадмия, кобальта, марганца, мышьяка, сурьмы, фосфора, хрома и по 5,0 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов Б железа, никеля, свинца, цинка, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Рабочие стандартные растворы меди

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа вносят пипеткой последовательно 5,0; 20; 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора меди (по п.2.2.1.16) и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10. Растворы содержат соответственно 500, 2000 и 5000 мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа меди.

Массовые концентрации рабочих стандартных растворов примесей приведены в табл.7.

Таблица 7

Номер рабочего раствора

Массовая концентрация элементов в рабочих стандартных растворах, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

же-
леза

кад-
мия

ко-
бальта

магния

мар-
ганца

мышь-
яка

никеля

свинца

сурь-
мы

фос-
фора

хрома

цинка

1

0,15

0,03

0,03

0,03

0,03

0,03

0,15

0,15

0,03

0,03

0,03

0,15

2

0,50

0,10

0,10

0,10

0,10

0,10

0,50

0,50

0,10

0,10

0,10

0,50

3

2,50

0,50

0,50

0,50

0,50

0,50

2,50

2,50

0,50

0,50

0,50

2,50

4

5,00

1,00

1,00

1,00

1,00

1,00

5,00

5,00

1,00

1,00

1,00

5,00


3.2.3. Приготовление растворов для проверки коэффициентов корреляции

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа пипеткой последовательно вносят 0,0; 5,0; 20,0 и 50,0 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора меди, приготовленного по п.2.2.1.19.

В каждую колбу с растворами меди вносят по 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора В кадмия, кобальта, мышьяка, сурьмы и по 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В свинца, цинка, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10. Массовые концентрации элементов в растворах приведены в табл.8.

Таблица 8

Номер стандартного раствора

Массовая концентрация элементов, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа


меди

кадмия

кобальта

мышьяка

сурьмы

свинца

цинка

1

0

0,10

0,10

0,10

0,10

0,50

0,50

2

500

0,10

0,10

0,10

0,10

0,50

0,50

3

2000

0,10

0,10

0,10

0,10

0,50

0,50

4

5000

0,10

0,10

0,10

0,10

0,50

0,50


3.2.4. Приготовление рабочих стандартных растворов для атомно-абсорбционного метода

Раствор 1: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно вносят пипеткой по 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В кадмия, марганца, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, теллура и 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора В кобальта, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор 2: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно вносят пипеткой по 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В кадмия, марганца, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, теллура, хрома и 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора В кобальта, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор 3: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно приливают по 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов В кадмия, марганца, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, теллура, хрома и 0,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора Б кобальта, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор 4: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно приливают по 0,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов Б марганца, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, теллура, хрома и 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартного раствора Б кобальта и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Раствор 5: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа последовательно приливают по 0,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа стандартных растворов Б марганца, мышьяка, никеля, свинца, сурьмы, теллура и 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа раствора хрома, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

Массовые концентрации рабочих стандартных растворов примесей приведены в табл.9.

Таблица 9

Номер
стандартного раствора

Массовая концентрация рабочих стандартных растворов примесей, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

кадмия

кобальта

марганца

мышьяка

никеля

свинца

сурьмы

теллура

хрома

1

0,001

0,010

0,001

0,01

0,01

0,01

0,01

0,01

-

2

0,005

0,025

0,005

0,05

0,05

0,05

0,05

0,05

0,005

3

0,01

0,05

0,01

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,01

4

-

-

0,05

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,05

5

-

-

0,05

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,1


3.3. Проведение анализа

Навеску пробы меди массой 2,000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 200 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. Для удаления поверхностных загрязнений пробу обмывают один раз азотной кислотой, разбавленной 1:10, и дважды - деионизованной водой, сливая каждый раз раствор декантацией.

В стакан мерным цилиндром наливают 18-20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты, разбавленной 1:1, очищенной в кварцевой посуде, приливая ее по стенкам стакана. Накрывают стакан кварцевым покровным стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и затем слабо нагревают до растворения навески и полного удаления оксидов азота. Затем в стакан приливают 120-130 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа воды, 12-15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты и раствор нагревают до температуры 70-90 °С.

Нагретый раствор подвергают электролизу при напряжении (2,0±0,2) В в течение 1,5-2 ч до бледно-голубой окраски раствора. Во время электролиза раствор в стакане 2-3 раза перемешивают. Если электроды покрываются пузырьками выделившегося газа, то их снимают легким постукиванием по электроду. Во время электролиза недопустимо замыкание электродов.

По окончании электролиза, не выключая ток, промывают электроды водой. Затем ток отключают, электроды вынимают, а электролит выпаривают при нагревании до влажных солей. Соли растворяют в 4-5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа азотной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор помещают в кварцевую пробирку вместимостью 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:10.

3.4. Анализ на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой

3.4.1. Спектрометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия проведения измерений - в соответствии с табл.10.

Таблица 10

Наименование параметра

Величина параметра

для примеси

для меди

Ширина входной щели спектрометра, мкм

20

20

Ширина выходных щелей спектрометра, мкм

37
(сурьма, фосфор)

75

50
(кадмий, магний, железо, марганец, мышьяк, свинец, хром, цинк)

75
(кобальт, никель)

Мощность, подводимая к плазме, кВт

1,2

1,2

Скорость потока плазмообразующего газа, дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин

0,8

0,8

Скорость потока охлаждающего газа, дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин

12,0

12,0

Скорость потока несущего газа, дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин

0,5

0,5

Высота зоны наблюдения над катушкой индуктора, мм

15,0

15,0

Напряжение, подаваемое на ФЭУ, В

1000

800

Давление аргона, подаваемого на вход газовой системы прибора, кгс/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

6,0

6,0

Время интегрирования, с

15

3

Время подготовки к интегрированию, с

15

15



Длины волн определяемых элементов приведены в табл.11.

Таблица 11

Определяемый элемент

Длина аналитической линии, нм

Фосфор

178,3

Мышьяк

189,0

Цинк

206,2

Сурьма

206,8

Свинец

220,4

Кадмий

226,5

Кобальт

228,6

Никель

231,6

Марганец

257,6

Железо

259,9

Магний

279,6

Медь

324,7

Хром

267,7



Перед началом измерений уточняют ранее рассчитанные коэффициенты коррекции для массовых концентраций примесей, учитывающие величину спектральной помехи от меди. Для этого измеряют массовые концентрации меди и примесей в растворах, приготовленных по п.3.2.3, и если они отличаются от приведенных в табл.8 более чем на 20%, то коэффициенты коррекции рассчитывают вновь.

Капилляр распылительной системы опускают в пробирку с анализируемым раствором. Перед анализом следующей пробы капилляр распылительной системы промывают водой в течение 10-15 с. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа поправки, учитывающей массовую долю определяемых элементов в реактивах и материалах. Поправку вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений.

3.4.2. Обработка и оценка результатов

3.4.2.1. Расчет концентраций определяемых элементов проводят на ЭВМ, используемые формулы приведены ниже.

Массовую долю определяемого элемента в образце меди (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (7)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - объем анализируемого раствора, смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - масса навески меди, г.

Концентрацию каждого определяемого элемента в растворе контрольного опыта (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (8)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - интенсивность спектральной линии определяемого элемента, мВ;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - коэффициенты регрессионного уравнения, полученные при калибровке.

Концентрацию определяемого элемента в анализируемом растворе (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (9)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - интенсивность спектральной линии определяемого элемента в анализируемом растворе, мВ;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - коэффициент коррекции, учитывающий величину спектральной помехи от меди;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация меди, оставшейся в анализируемом растворе после электролиза, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

3.4.2.2. Решение об удовлетворительной сходимости результатов параллельных определений принимается в случае, если расхождение результатов трех параллельных определений не превышает (при доверительной вероятности ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95) значения ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, рассчитанного по формуле (8)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (8)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - коэффициенты;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - среднее арифметическое результатов параллельных определений, %.

Коэффициенты ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа приведены в табл.12.

Таблица 12

Определяемый элемент

Коэффициент

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Железо

0,00023

-0,76

0,00025

-0,79

Кадмий

0,0018

-0,40

0,0018

-0,40

Кобальт

0,00019

-0,68

0,00019

-0,68

Марганец

0,0072

-0,23

0,0016

-0,44

Мышьяк

0,00004

-0,65

0,0014

-0,48

Никель

0,00066

-0,59

0,0048

-0,40

Свинец

0,00080

-0,58

0,0031

-0,47

Сурьма

0,00004

-0,92

0,0025

-0,44

Фосфор

0,0018

-0,49

0,015

-0,26

Хром

0,0007

-0,56

0,0007

-0,56

Цинк

0,0078

-0,37

0,018

-0,31



При получении результатов параллельных определений с расхождениями более допускаемых, анализ пробы повторяют. Если при повторном анализе это требование не выполняется, то проводят повторный пробоотбор.

3.4.2.3. Решение об удовлетворительной воспроизводимости результатов анализа принимают в случае, если расхождение результатов первичного и повторного анализов (при доверительной вероятности ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95) не превышает значения ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, рассчитанного по формуле (9)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (9)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - коэффициенты в соответствии с табл.12;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - среднее арифметическое результатов анализа, %.

Контроль правильности результатов анализа - по п.2.3.6.3.

3.5. Анализ на атомно-абсорбционном спектрофотометре

3.5.1. Условия проведения измерений и подготовительные работы, необходимые для приведения спектрофотометра в рабочее состояние, - по инструкции по эксплуатации атомно-абсорбционного спектрофотометра. Условия измерения на поляризационном спектрофотометре, например, фирмы "Хитачи", приведены в табл.13.

Таблица 13

Параметр

Наименование элемента


Кадмий

Кобальт

Марганец

Мышьяк

Никель

Свинец

Сурьма

Теллур

Хром

Ток лампы, мА

7,5

20,0

20,0

15,0

20,0

10,0

20,0

20,0

20,0

Длина волны, нм

228,8

240,7

279,5

193,7

232,0

283,7

217,6

214,3

357,9

Ширина щели, нм

1,3

0,2

0,4

2,6

0,2

1,3

0,4

1,3

1,3



Правильность настройки спектрофотометра проверяют по рабочим стандартным растворам, концентрации элементов в них приведены в табл.9.

Стадии и условия процесса атомизации пробы в электротермическом атомизаторе приведены в табл.14.

Таблица 14


Температурный режим для электротермического атомизатора

Наиме-
нование элемента

Сушка

Озоление

Атомизация

Температура, С

Время, с

Температура, °С

Время, с

Температура, C

Время, с


начальная

конечная





Кадмий

20

120

15

300

10

1500

7

Кобальт

20

120

15

600

10

2700

7

Марганец

20

120

15

500

10

2600

7

Мышьяк

20

120

15

400

10

2800

7

Никель

20

120

15

700

10

2700

7

Свинец

20

120

15

300

10

2000

7

Сурьма

20

120

15

300

10

2400

7

Теллур

20

120

15

300

10

2300

7

Хром

20

120

15

700

10

2700

7



Очистку кюветы осуществляют при температуре 2800 °С в течение 3 с.

Проводят атомизацию раствора пробы и измеряют поглощение резонансных линий определяемых элементов при длинах волн, приведенных в табл.13.

Массовую концентрацию элементов определяют по градуировочным графикам.

Одновременно с проведением анализа проводят два контрольных опыта для внесения поправки в результат анализа, учитывающей массовую долю определяемых элементов в реактивах, материалах. Поправку вычисляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3.5.2. Обработка и оценка результатов

Массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (10)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - концентрация элемента в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - объем анализируемого раствора, смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - масса навески пробы, г.

Решение об удовлетворительной сходимости результатов параллельных определений принимают в случае, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 не превышает абсолютных допускаемых расхождений ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, вычисленных по формуле (11)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (11)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - коэффициенты, приведенные в табл.15;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - среднее арифметическое результатов параллельных определений, %.

Таблица 15

Определяемый элемент

Коэффициенты

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий

0,00031

-0,41

0,0007

-0,39

Кобальт

0,0004

-0,47

0,0037

-0,32

Mapганец

0,018

-0,16

0,02

-0,16

Мышьяк

0,0025

-0,36

0,004

-0,33

Никель

0,00024

-0,66

0,046

-0,13

Свинец

0,00024

-0,59

0,00074

-0,57

Сурьма

0,01

-0,26

0,057

-0,096

Теллур

0,012

-0,19

0,036

-0,11

Хром

0,0053

-0,28

0,0074

-0,28



При получении результатов параллельных определений с расхождениями более допускаемых анализ повторяют из новых навесок меди.

Если при повторном анализе это требование не выполняется, то проводят повторный пробоотбор.

При неудовлетворительной повторной проверке проведение анализа по данной методике прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших отклонение.

Решение об удовлетворительной воспроизводимости результатов анализа принимают в случае, если расхождение между результатами первичного и повторного анализов при ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 не превышает расхождений ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, вычисленных по формуле (12)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (12)


где ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа и ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - коэффициенты, приведенные в табл.15;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа - среднее арифметическое результатов анализа, %.

3.5.3 Контроль правильности результатов анализа осуществляют по п.2.3.6.3.



Электронный текст документа подготовлен
АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Медь высокой чистоты. Методы анализа:
Сборник ГОСТов. ГОСТ 27981.0-88-ГОСТ 27981.6-88. -
М.: Издательство стандартов, 1989

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Название документа: ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Номер документа: 27981.1-88

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: официальное издание

Медь высокой чистоты. Методы анализа: Сборник ГОСТов. ГОСТ 27981.0-88-ГОСТ 27981.6-88. - М.: Издательство стандартов, 1989 год

Дата принятия: 22 декабря 1988

Дата начала действия: 01 января 1990
Дата окончания действия: 01 ноября 2016
ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах