ГОСТ 15483.1-78

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ОЛОВО

     
Методы определения сурьмы

     
Tin. Methods for determination of antimony

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т.А.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4811-84 в части фотометрического (при массовой доле сурьмы от 0,003 до 0,35%) и атомно-абсорбционного методов

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.1-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,00001 до 0,35%), атомно-абсорбционный (при массовой доле сурьмы от 0,02 до 0,35%) методы и метод инверсионной вольтамперометрии с накоплением (при массовой доле сурьмы от 0,00002 до 0,00005%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4811 в части фотометрического (при массовой доле сурьмы от 0,003 до 0,35%) и атомно-абсорбционного методов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, экстракции комплексного соединения сурьмы с бриллиантовым зеленым в слое толуола и последующем измерении оптической плотности органической фазы на спектрофотометре при длине волны 656 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 640 до 670 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Воронки делительные вместимостью 150 см.

Колбы мерные вместимостью 25 см с притертыми пробками.

Пробирки мерные вместимостью 10 см с притертыми пробками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная: при первой перегонке к воде добавляют 2-3 кристаллика марганцовокислого калия.

Тридистиллят (хранят в полиэтиленовой посуде, применяют при анализе олова высокой чистоты).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 3:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Олово двухлористое, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10% в концентрированной соляной кислоте.

Толуол по ГОСТ 5789.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089 марки Су-00.

Растворы сурьмы стандартные.

Раствор А: 0,1000 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см концентрированной серной кислоты, затем охлаждают и разбавляют 20 см  соляной кислоты, разбавленной 3:1, снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1·10   г сурьмы.

Раствор Б готовят в день применения: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 1·10  г сурьмы.

Раствор В  готовят в день применения: 10,0 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.

1 см раствора В содержит 1·10 г сурьмы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

(Измененная редакция, Из

м. N 1, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле сурьмы от 0,003 до 0,35%