ГОСТ 9.717-91

 Группа Т99

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

          
МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Метод определения массовой доли химически и физически связанной воды

     
Unified system of corrosion and ageing protection.
Polymeric materials. Method of determining the mass portion
of chemically and physically bound water

ОКСТУ 0009

Дата введения 1992-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам

РАЗРАБОТЧИКИ

X.Н.Фидлер, канд. техн. наук; К.3.Гумаргалиева, канд. хим. наук; Л.П.Котова; А.А.Герасименко, д-р техн. наук; Д.В.Замбахидзе, канд. техн. наук; О.А.Хачатурова; В.А.Шабалкин; Т.П.Потапова; Т.В.Головина; В.Б.Скрибачилин, канд. техн. наук; А.А.Рыжков, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.03.91 N 394

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы и изделия из них (материалы) и устанавливает метод определения массовой доли химически и физически связанной воды.

Массовую долю химически связанной воды в материале определяют по разности массовой доли общего содержания воды и массовой доли физически связанной воды.

Для определения общего содержания воды в образце материала используют электрометрическое титрование с применением реактива Фишера или кулонометрический способ.

Для определения физически связанной воды образцы материала подвергают сушке над пятиокисью фосфора при комнатной температуре.

Метод применяют для оценки влагосодержания материала, а также изменения массовой доли химически связанной воды при старении.

Выбор метода определения общего содержания воды и дополнительные условия испытаний предусмотрены в нормативно-технической документации на материал.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ
С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВА ФИШЕРА

Определение основано на химическом взаимодействии воды, содержащейся в материале, с реактивом Фишера в среде метанола или других растворителей, не реагирующих с реактивом Фишера.

Диапазон определяемого общего содержания воды 0,005-80%.

При определении воды в материале на основе полиамидных и (или) карбамидных полимеров, а также других полимеров, реагирующих с обычным реактивом Фишера, в качестве растворителя применяют NN-диметилформамид*, метилцеллозольв, пиридин или другие инертные растворители, а также реактив Фишера измененного состава, в котором метанол заменен метилцеллозольвом или NN-диметилформамидом*. В зависимости от типа анализируемого материала выбирают растворитель и реактив Фишера по приложению 2.

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать N,N-диметилформамид. Примечание "КОДЕКС"

Примечание. Общее содержание воды включает как химически, так и физически связанную воду в материале (свободная, кристаллизационная и окклюдированная).

1.1. Отбор образцов

1.1.1. Образцами для испытаний являются навески, полученные из того места материала или изделия из него, влагосодержание которого необходимо определить. Навески материала скалывают или срезают с помощью любого режущего инструмента. Метод получения образца не должен вызывать изменение влагосодержания материала.

1.1.2. Количество параллельных образцов на одну экспериментальную точку для определения массовой доли воды устанавливают в соответствии с ГОСТ 9.707, приложение 3. Если относительная ошибка и вероятность попадания среднего арифметического значения массовой доли воды в доверительный интервал не задается, то количество параллельных образцов на одну экспериментальную точку должно быть не менее пяти.

1.1.3. Массу образца исследуемого материала и относительную погрешность определения устанавливают в соответствии с табл.1.

Таблица 1

Массу образца устанавливают, исходя из того, что расход реактива Фишера для определения содержания воды должен быть от 3 до 8 см. Для этого проводят предварительные испытания по определению этого расхода.

1.1.4. Взвешивают образцы на часовом стекле, определяют массу образцов по разности масс часового стекла с навеской материала и чистого стекла, доведенного до постоянной массы сушкой при температуре (105±2) °С.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

1.2.1. Прибор для экстрагирования воды и измельчения образца материала в растворителе, обеспечивающий высокую степень измельчения образца в условиях, исключающих попадание атмосферной влаги в подготовленную пробу, а также обеспечивающий электрометрическое титрование воды реактивом Фишера.

Рекомендуемая схема прибора приведена на черт.1.

     
Прибор для экстрагирования воды и измельчения образца материала
в растворителе

1- стеклянный сосуд для помола образцов, экстракции и титрования; 2 - штатив; 3 - мотор высокоскоростной мешалки;
4 - вал мешалки; 5 - пробка из нержавеющей стали или фторопласта 4; 6 - полая пробка на шлифе для внесения образца;
7 - штуцер для введения растворителя; 5 - баллон с азотом; 9 - осушитель азота; 10 - трубка для ввода сухого азота;
11 - платформа; 12 - осушительная склянка; 13 - резиновая груша; 14 - склянка с реактивом Фишера; 15 - микробюретка;
16, 17 - осушительные трубки; 18 - насадка с капилляром; 19 - электроды из платиновой фольги по ГОСТ 2401;
20 - микроамперметр на 100 мА; 21 - потенциометр сопротивления на 9 - 10 кОм;
22 - источник постоянного тока на 1,5 В; 23 - выключатель

Черт.1

Прибор состоит из стеклянного сосуда вместимостью 500 см и высокоскоростной мешалки с регулируемой скоростью вращения от 300 до 18000 мин. Вал мешалки и лопасти выполняют из металла, не реагирующего с реактивом Фишера. Лопасти мешалки выполняют в виде ножей. Вал мешалки проходит через отверстие в пришлифованной к сосуду пробке из нержавеющей стали или фторопласта 4, обеспечивающей герметичность затвора. Для предупреждения попадания в сосуд влажного воздуха в него под небольшим избыточным давлением (3-4 мм рт. ст.) с помощью баллона и осушителя подается сухой азот с расходом 10-15 см/мин. Штуцер после подачи растворителя запирается осушительной трубкой на шлифе. Образец в виде навески подают в сосуд с помощью поворота полой пробки на шлифе. Воду, экстрагированную из образца, титруют с помощью микробюретки и насадки с капилляром. Точку эквивалентности определяют электрометрически с погрешностью не более ±5% в диапазоне определения воды 0,0002-0,05% и ±4% в диапазоне определения воды 0,05-80% (по массе).

1.2.2. Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, предварительно осушенный пропусканием через колонки, наполненные силикагелем и ангидроном, с содержанием воды не более 5 мкг/г.