• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 10455-80

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

1,4-ДИОКСАН

Технические условия

Reagents. 1,4-Dioxan. Specifications

ОКП 26 3152 0210 01

Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снятопо протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова, Е.Н.Яковлева, Т.Н.Малахова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 482

ВЗАМЕН ГОСТ 10455-75

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 N 1291 с 01.01.91

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на 1,4-диоксан, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со специфическим запахом, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и органическими растворителями, плотность 1,03 г/смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1).

Формула: эмпирическая СГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)HГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)ОГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)

структурная

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 88,11.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1,4-диоксан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 1,4-диоксан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для
анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3152 0212 10

Чистый (ч.)
ОКП 26 3152 0211 00

Сцинтилляционный
ОКП 26 3152 0221 09

1. Массовая доля 1,4-диоксана (СГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)HГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не менее

99,5

99,0

99,5

2. (Исключен, Изм. N 1).

3. Массовая доля перекисных соединений в пересчете на активный кислород, %, не более

0,0015

0,0030

0,0015

4. Показатель преломления, ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)

1,4200-1,4240

Не нормируется

1,4200-1,4240

5. Температура кристаллизации, °С

10,5-11,5

10-11,5

10,5-11,5

6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,001

Не нормируется

7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)СООН), %, не более

0,005

0,010

0,005

8. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более

0,05

0,10

0,05

9. Массовая доля воды, %, не более

0,15

0,3

0,15

10. Оптическая прозрачность, %, не ниже следующих значений

Для длин волн, нм

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)360

Не нормируется

95

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)380

Не нормируется

99

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)400

Не нормируется

99

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)420

Не нормируется

99

11. Массовая доля гидрохинона (СГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)НГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)ОГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,01

0,01

Не нормируется


Примечание. Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 применяют в качестве стабилизатора по согласованию с потребителем.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 1,4-диоксан - яд, действующий на почки и печень, наркотик, обладающий раздражающим действием.

2.2. 1,4-диоксан относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация 1,4-диоксана в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/мГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1).

2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки А, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места возможного выделения препарата в воздух рабочих помещений - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.5. 1,4-диоксан представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 11 °С. Температура самовоспламенения 340 °С. Температурные пределы воспламенения: нижний 4 °С, верхний 58,0 °С.

Пары 1,4-диоксана образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения паров - 2,14% (об.), верхний концентрационный предел воспламенения паров - 23,4% (об.).

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, воду, водяной пар, инертные газы.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Объем средней пробы должен быть не менее 900 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1). Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.3. Массовую долю 1,4-диоксана определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю альдегидов, массовую долю гидрохинона и массовую долю воды в процентах.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.1. Определение массовых долей органических примесей

4.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3-4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 ммГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1).

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293-74, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Гексан.

Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).

Целит 545 или хроматон ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) с зернами размером 0,250-0,315 мм (твердый носитель) или другой носитель с аналогичными характеристиками.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*.
______________
* Действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Полиэтиленгликоль 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300 °С в течение 3 ч. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфракрасной лампой.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76, помещают ее в термостат хроматографа и выдерживают в течение 8 ч в токе азота при 120 °С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа

Температура колонки, °С

80±2

Температура испарителя, °С

130±5

Расход азота (газа-носителя), смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

40±5

Расход водорода, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

30±5

Расход воздуха, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

240±20

Шкала регистратора, А

30·10ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

720

Продолжительность анализа, мин

35.

4.3.1.3. Проведение анализа

Массовую долю органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют гексан, который добавляют в препарат из расчета 0,3-0,05% от массы анализируемой пробы.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца 0,4-1 ммГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки, относительное время удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл.2.

Чертеж. Типовая хроматограмма продукта

Типовая хроматограмма продукта

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)


1 - гексан "внутренний эталон"; 2 - бензол; 3 - изопропиловый спирт; 4 - 1,4-диоксан

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Градуировочный коэффициент

1. Гексан "внутренний эталон"

1,00

1,0

2. Бензол

2,23

0,90

3. Изопропиловый спирт

2,79

2,00

4. 1,4-диоксан

5,00

-


4.3.1.4. Обработка результатов

Площадь пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю каждой органической примеси (ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - отношение массы гексана к массе анализируемой пробы, %;

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика "внутреннего эталона", ммГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)-го компонента, ммГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - градуировочный коэффициент ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)-го компонента.

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533-76 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.

За результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Массовую долю 1,4-диоксана (ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля суммы органических примесей, определяемая по п.4.3.1, %;

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля альдегидов, определяемая по п.4.10, %;

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля гидрохинона, определяемая по п.4.13, %;

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля воды, определяемая по п.4.11, %.

4.3.1, 4.3.1.1-4.3.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли перекисных соединений в пересчете на активный кислород.

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74*.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)(NaГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)SГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

4.5.2. Проведение анализа

25 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 25 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 10 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю перекисных соединений в пересчете на активный кислород (ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем препарата, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность препарата, равная 1,03 г/смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

0,008 - масса кислорода, соответствующая 1 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00005%.

Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Определение показателя преломления проводят по ГОСТ 18995.2-73.

4.7. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5-73.

4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 100 г (97 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)), взятой цилиндром (1(3)-100 по ГОСТ 1770-74).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

4.9. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6-2-2 или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)(NaOH)=0,02 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

4.9.2. Проведение анализа

25 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) воды помещают в коническую колбу, прибавляют 0,1 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора бромтимолового синего и раствор гидроокиси натрия до появления голубой окраски. Затем к содержимому колбы прибавляют 25 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) препарата и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода желтой окраски в синюю, устойчивую в течение 30 с.

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование препарата, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем препарата, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);
ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность препарата, равная 1,03 г/смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

0,00120 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0003% при доверительной вероятности ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)0

,95.

4.9.1-4.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проводят по ГОСТ 16457-76.

При этом 20 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) препарата помещают цилиндром вместимостью 25 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) (ГОСТ 1770-74) в стакан вместимостью 250 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) (ГОСТ 25336-82), смешивают с 25 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), добавляют 50 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)воды и далее определение проводят объемным методом потенциометрическим титрованием.

3а результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0025%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005% при доверительной вероятности ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (способ 3). Для анализа берут 5 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) препарата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12. Определение оптической прозрачности

4.12.1. Приборы и реактивы

Спектрофотометр типа СФ-4 или другой прибор с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12.2. Проведение анализа

Оптическую прозрачность (светопропускание) препарата в процентах измеряют на спектрофотометре по отношению к воде в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, при длине волны 360-420 нм через каждые 20 нм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если светопропускание при указанных длинах волн будет соответствовать техническим требованиям.

4.13. Определение массовой доли гидрохинона

4.13.1. Определение йодометрическим титрованием

4.13.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)(1/2 JГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)(NaГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)SГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

4.13.1.2. Проведение анализа

30 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) препарата помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 50 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) воды и при перемешивании из пипетки 5 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора йода. Избыток йода оттитровывают из бюретки раствором 5-водного сернистокислого натрия до исчезновения желтой окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт с теми же реактивами.

4.13.1.3. Обработка результатов

Массовую долю гидрохинона (ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование избытка йода, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - объем препарата, смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность препарата, равная 1,03 г/смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1);

0,005505 - масса гидрохинона, соответствующая 1 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 5-водного сернистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

4.13.1.1-4.13.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.13.2. Определение колориметрическим методом по окраске турнбулевой сини

4.13.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 с проверенным содержанием основного вещества. Раствор, содержащий 1 мг гидрохинона в 1 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1), готовят следующим образом: 0,100 г гидрохинона помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темном месте (годен в течение 3 сут). Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1). Раствор применяют свежеразбавленным.

Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч., раствор с массовой долей 1% готовят с добавлением 5 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 0,1%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

4.13.2.2. Проведение анализа

5 г (4,85 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)) препарата помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) полученного раствора (соответствует 0,2 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, прибавляют цилиндром 21 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют при перемешивании 1,0 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 6-водного хлорида железа (III) и 1,0 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора железосинеродистого калия. Через 15 мин прибавляют цилиндром 23 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего гидрохинона в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа

- 0,02 мг,

для препарата чистый

- 0,02 мг,

1 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 6-водного хлорида железа (III) и 1 смГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1) раствора железосинеродистого калия.

При разногласиях в оценке массовой доли гидрохинона анализ проводят колориметрическим методом.

4.13.2.1, 4.13.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77* с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт.3, классификационный шифр 3212), серийный номер ООН 1165.
_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1,4-диоксана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата стабилизированного гидрохиноном - 6 мес, нестабилизированного - 3 мес со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1980



Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена ЗАО "Кодекс"

ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)

Номер документа: 10455-80

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1980 год

Дата принятия: 30 января 1980

Дата начала действия: 01 января 1981
Дата редакции: 24 мая 1990
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах