ГОСТ 22536.7-88

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения хрома

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.7-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%), титриметрический (при массовой доле хрома от 0,10 до 0,50%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле хрома от 0,01 до 0,50%) методы определения хрома.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в таблице, при выполнении условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения (), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли хрома не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.

Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1% и при определении хрома менее 0,1% железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Смесь кислот: 150 см серной кислоты осторожно вливают в 700 см воды, после охлаждения приливают 150 см фосфорной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм; хранить в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

1,5-Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-78, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 0,1 г растворяют в 10 см уксусной кислоты, приливают 50 см этилового спирта и доливают до 100 см водой.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,2829 г высушенного при 140 °С до постоянной массы двухромовокислого калия растворяют в 250 см воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г хрома. Срок хранения раствора 3 месяца.

Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00005 г хрома; (готовят непосредственно перед применением).

Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,0