ГОСТ ISO 17993-2016

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

КАЧЕСТВО ВОДЫ

Определение 15-ти полициклических ароматических углеводородов (ПАУ).

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость

Water quality. Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water by HPLC with fluorescence detection after liquid-liquid extraction

МКС 13.060.01

Дата введения 2024-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС № 7-2024).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 декабря 2023 г. N 1720-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17993-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2024 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17993:2002* "Water quality. Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water by HPLC with fuorescence detection afterliquid-liquid extraction" (Качество воды. Определение 15-ти полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в воде методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость, IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2 "Физические, химические и биохимические методы" технического комитета ISO/TC 147 "Качество воды" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 7, 2024 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Введение

Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) встречаются практически во всех видах вод.

Эти соединения адсорбируются на твердой фазе (донные отложения, взвешенные вещества), а также растворяются в жидкой фазе.

Некоторые ПАУ могут вызывать онкологические заболевания. Согласно Директиве 98/83/ЕС по качеству воды максимально допустимый уровень бензо(a)пирена - 0,010 мкг/дм, а суммы содержания четырех ПАУ [бензо(b)флуорантена, бензо(k)флуорантена, бензо(ghi)перилена, индено(1,2,3-cd)-пирена] - 0,100 мкг/дм.

Предупреждение. Некоторые определяемые соединения предположительно могут быть канцерогенами. Ацетонитрил и гексан токсичны. Лица, использующие настоящий стандарт, должны быть знакомы со стандартной лабораторной практикой. Настоящий стандарт не ставит своей целью решение всех проблем безопасности, сопряженных с его использованием. Организация надлежащей практики обеспечения безопасности, охраны труда и обеспечения соответствия национальным законодательным актам относится к сфере ответственности пользователя.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость для определения 15-ти полициклических ароматических углеводородов (далее - ПАУ) (см. таблицу 1) в питьевой, поверхностной и подземных водах в массовых концентрациях более 0,005 мкг/дм (для каждого отдельного соединения) и в поверхностных водах в массовой концентрации выше 0,01 мкг/дм.

С некоторыми модификациями этот метод применяется для анализа сточных вод.

Метод применим для других ПАУ при условии проверки правильности метода для каждого случая.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 5667-1:2006 Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques (Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и методик отбора проб)

_______________

Действует взамен ISO 5667-2:1991.

ISO 5667-3:2012 Water quality - Sampling - Part 3: Preservation and handling of water samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды)

ISO 8466-1:1990 Water quality - Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics - Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function (Качество воды. Калибровка и оценка аналитических методов и определение эксплуатационных характеристик. Часть 1. Статистический метод оценки линейной калибровочной функции)

     3 Принцип метода

Присутствующие в воде ПАУ извлекают гексаном. Экстракт концентрируется выпариванием, затем гексан заменяется на растворитель, используемый для анализа методом ВЭЖХ.

При необходимости экстракты поверхностных или других более загрязненных вод перед анализом очищаются на силикагеле.

ПАУ разделяют методом ВЭЖХ на соответствующей стационарной фазе с использованием градиентного элюирования. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью флуоресцентного детектора с программируемыми длинами волн как возбуждения, так и испускания.

Примечание - Если определяют ограниченное число ПАУ, то анализ можно проводить также и при изократических условиях.

Таблица 1 - Полициклические ароматические углеводороды, определяемые данным методом

     4 Влияющие факторы

4.1 Отбор проб и экстракция

Для отбора проб используют посуду, изготовленную из материалов (предпочтительно сталь или стекло), которые не оказывают влияния на пробу. Необходимо избегать контакта с пластмассой и другими органическими материалами во время отбора проб, их хранения и экстракции.

При использовании автоматических пробоотборников нельзя применять резиновые или силиконовые трубки. Если невозможно избежать использования этих материалов, то контакт с ними необходимо свести к минимуму. Перед отбором пробы пробоотборное оборудование промывают отбираемой водой.

В качестве руководства используют ISO 5667-1 и ISO 5667-3.

Анализируемые пробы хранятся в местах, защищенных от прямого солнечного света и длительного воздействия света. Во время хранения проб возможны потери ПАУ вследствие адсорбции на стенках сосудов. Величина потерь зависит от продолжительности хранения.