5.1 Для определения остаточного содержания полипептидных антибиотиков применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,03 г;
- весы специального (I) класса точности с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,3 мг;
- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами, с диапазоном измерений от 25 до 1050 атомных единиц массы (а.е.м.) и относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала по площади пика не более 10%, с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);
- систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем и термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50±1)°С;
- колонку хроматографическую*, заполненную обращенно-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц не более 5,0 мкм, длиной не менее 150 мм;
______________
* Допускается применение хроматографических колонок, заполненных обращенно-фазным сорбентом С8 или С18 с диаметром частиц не более 5 мкм, длиной не менее 50 мм.
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;
- дозаторы механические одноканальные переменной вместимости 10-100, 20-200, 100-1000 мм, 1-5 см по ГОСТ 28311;
- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и температурой термостатирования до 50°C;
- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;
- картриджи готовые или набивные* вместимостью не менее 6 см, заполненные сорбентом на основе сополимера дивинилбензола и винилпирролидона с частицами диаметром не более 50 мкм, массой 200 мг;
________________
* Например, модели Waters Oasis HLВ, Waters. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других моделей с аналогичными характеристиками.
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;
- баню водяную лабораторную с диапазоном поддержания температуры от 5°С до 100°С;
- встряхиватель (шейкер) для пробирок вибрационного, ротационного, линейного или орбитального типа;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4500 об/мин и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 и 50 см;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С с адаптером для пробирок вместимостью 1,5 см;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- мясорубку бытовую по ГОСТ 4025 или электромясорубку по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки не более 4 мм;
- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;
- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;
- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;
- пробы, не содержащие полипептидные антибиотики, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые пробы"*);
________________
* Срок хранения "чистых проб" при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.