ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора

     5 Аппаратура

5.1 Калориметрическая установка, используемая для определения теплоты сгорания по ГОСТ 147:

- калориметрическая бомба в сборе, входящая в состав калориметрической установки, изготовленная из некорродирующих металлических сплавов, не влияющих на процесс сжигания и на продукты сгорания. Конструкция бомбы должна быть такой, чтобы все жидкие продукты сгорания можно было легко извлечь при промывании внутренней поверхности бомбы;

- тигли для сжигания пробы из кварцевого стекла, платины или подходящих металлических сплавов в соответствии с приложением А.

Форма и размеры тиглей влияют на полноту сгорания навески топлива. Тигли должны быть плоскодонными с плавным, закругленным переходом от дна к стенкам. Для сжигания углей, не имеющих каких-либо особенностей, используют тигли следующих размеров: наружный диаметр 24 мм, высота не более 20 мм, толщина стенок 1,5 мм для кварцевых тиглей или 0,5 мм - для металлических тиглей (рисунок А.1, приложение А);

- запал для зажигания навески, представляющий собой платиновую или хромоникелевую проволоку длиной приблизительно 100 мм, которая может быть использована самостоятельно или в сочетании с хлопчатобумажной нитью из белой целлюлозы в зависимости от рекомендаций изготовителя калориметрической бомбы.

5.2 Установка для измерения концентрации фторид-ионов в растворе, составными частями которой являются:

- иономер, предназначенный для измерения потенциалов ион-селективных электродов в диапазоне ЭДС от минус 3200 до плюс 3200 мВ, чувствительностью 0,1 мВ;

- комплект электродов, состоящий из фторид-селективного электрода, измеряющего активность (концентрацию) фторид-ионов в диапазоне pF от 6 до 0,35 (от 1·10 до 1 моль/дм), и электрода сравнения с потенциалом (208±6) мВ;

- магнитная мешалка, укомплектованная металлическими брусочками (якорь) в полиэтиленовой или политетрафторэтиленовой оболочке;

- электрод для измерения pH растворов для возможности перевода иономера в режим измерения pH. Допускается использовать отдельный pH-метр.

5.3 Весы неавтоматического действия класса точности I по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.

5.4 Шкаф сушильный с электронагревом, терморегулятором и регулируемой вентиляцией, обеспечивающий устойчивые температуры нагрева (105±5)°C, (160±5)°C и (200±10)°C.

5.5 Баня водяная.

5.6 Цилиндры стеклянные 1-10-2, 1-25-2 по ГОСТ 1770 или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

5.7 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 или 2а-50-2, 2а-100-2, 2а-200-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

5.8 Стаканы химические Н-1-150 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы для анализируемых растворов вместимостью 150 см перед применением градуируют.

Для градуировки стакан ставят на весы, наливают в него 100 г дистиллированной воды и делают отметку на нижнем уровне мениска.

5.9 Пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

5.10 Пипетки градуированные 2-1-2-2 по ГОСТ 29227.

5.11 Штативы для пипеток горизонтальные из полипропилена.

5.12 Промывалки из полипропилена или полиэтилена.

5.13 Бумага фильтровальная ФБ-II и ФС-I по ГОСТ 12026.

5.14 Банки и контейнеры из полипропилена с плотно закрывающимися крышками разной вместимости.

Посуда из полипропилена должна быть предварительно не менее суток выдержана в 10%-ном (об.) растворе азотной или соляной кислоты, после чего тщательно промыта водой.

Все применяемые средства измерения должны быть поверены, испытательное оборудование - аттестовано.