ГОСТ 34515-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО, МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ, СОЕВЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение массовой доли меламина

Milk, dairy products, soy products. Determination of melamine

МКС 67.100.01;

         67.050

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"    

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Научно-практический центр гигиены"

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 30 января 2019 г. N 115-П)     

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2021 г. N 769-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34515-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочную продукцию, соевые продукты и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой доли меламина.

Диапазон измерений массовой доли меламина от 0,5 до 10,0 мг/кг продукта.

Предел количественного определения (LOQ) меламина составляет 0,5 мг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике     

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7031-75 Песок кварцевый для тонкой керамики

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 предел количественного определения; LOQ: Наименьшее значение массовой концентрации определяемого соединения в анализируемой пробе, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации соединения в пробе, определяемая по настоящему стандарту.

     4 Принцип метода

Метод основан на экстракции меламина 5%-ной смесью раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ) с ацетонитрилом с помощью ультразвука, очистке и концентрировании полученного экстракта методом твердофазной экстракции и определении его содержания с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Детектирование осуществляется с помощью спектрофотометрического или диодно-матричного детектора.

     5 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха 18°С-23°С;

- относительная влажность воздуха 25%-75%;

- приготовление градуировочных растворов и растворов проб проводят при температуре (20±2)°С.

     6 Реактивы, оборудование и материалы

6.1 Реактивы

Для проведения испытаний используются следующие реактивы:

6.1.1 Меламин с содержанием основного вещества более 99,8%.

6.1.2 Лимонная кислота, ос.ч.

6.1.3 Метанол для жидкостной хроматографии, оптическая плотность относительно дистиллированной воды при 200 нм не более 0,025, массовая доля воды не более 0,03%.

6.1.4 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, оптическая плотность относительно дистиллированной воды при 200 нм не более 0,025, массовая доля воды не более 0,03%.

6.1.5 Натрия октансульфонат, ос.ч.

6.1.6 Аммиак водный 25%-ный по ГОСТ 24147, ос.ч.

6.1.7 Кислота трихлоруксусная (ТХУ), ч.

6.1.8 Гексан, х.ч.

6.1.9 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.

6.1.10 Вода по ГОСТ 6709.

6.2 Оборудование

Для проведения испытаний используется следующее оборудование:

6.2.1 Хроматограф жидкостный, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки данных, с диодно-матричным или УФ-спектрофотометрическим детектором.

6.2.2 Колонка хроматографическая, заполненная сорбентом на основе селикагеля с привитыми углеводородными радикалами типа , .

_______________

Например, хроматографическая колонка Zorbax RX- (4,6250 мм) компании Agilent, снабженная защитной колонкой (предколонкой) Zorbax RX- (104,6 мм). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой указанного продукта.

6.2.3 Колонка защитная (предколонка), заполненная тем же сорбентом, что и колонка хроматографическая.

6.2.4 Весы лабораторные электронные специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, с пределом допускаемой погрешности не более 0,0005 г.

6.2.5 Центрифуга лабораторная любой марки, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 1000.

6.2.6 Термостат жидкостный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 20°С с погрешностью ±1,0°С.

6.2.7 Установка для твердофазной экстракции.

6.2.8 Ультразвуковая баня емкостью 5,6 дм, мощностью 240 Вт, частотой ультразвука 35 Гц.