ГОСТ ISO 17678-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

Определение отсутствия примеси в молочном жире с помощью анализа триглицеридов методом газовой хроматографии (контрольный метод)

Milk and milk products. Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides (reference method)

     

МКС 67.100.10

Дата введения 2020-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 декабря 2019 г. N 1380-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17678-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2020 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17678:2010 | IDF 202:2010* "Молоко и молочные продукты. Определение чистоты молочного жира методом газового хроматографического анализа триглицеридов (стандартный метод)" ("Milk and milk products - Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides (Reference method)", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Национальном фонде ТНПА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в связи с особенностями межгосударственной системы стандартизации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод определения отсутствия примеси в молочном жире с помощью анализа триглицеридов методом газовой хроматографии. Метод позволяет обнаружить как растительные, так и животные жиры, например говяжий или свиной жир. Отсутствие примеси в молочном жире определяют, используя определенные формулы триглицеридов.

Данный метод применяется для сборного молока или продуктов, произведенных из молока, независимо от условий кормления, породы и лактации. В частности, данный метод применяют для жира, полученного из молочной продукции, которая содержит молочный жир без примесей в неизмененной структуре, такой как масло, сметана, молоко и сухое молоко.

Так как есть вероятность получить неверные положительные результаты, данный метод не применяется для молочного жира:

a) полученного из молока крупного рогатого скота, кроме коров;

b) полученного из молока отдельных коров;

c) полученного от коров, при кормлении которых использовался корм с очень большим количеством растительных масел, например рапсового масла;

d) полученного из молозива;

e) подвергнутого технологическому воздействию, например удаление холестерина или разделение на фракции;

f) полученного из обезжиренного молока или пахты;

g) полученного с использованием метода Гербера, Вейбулл - Бернтропа или Шмид - Бондзинского - Ратцлаффа или выделенного с помощью детергентов (например, метод Бюро молочной промышленности).

При использовании методов, установленных в перечислении g), значительное количество неполных глицеридов или фосфолипидов может перейти в жировую фазу. Соответственно область применения настоящего стандарта исключает определенные продукты, в частности сыр, процесс созревания которого также имеет влияние на состав жира в той степени, при которой существует риск получить неверные положительные результаты.

Примечание 1 - В природных условиях масляная (н-бутановая) кислота (С4) содержится исключительно в молочном жире, что позволяет провести количественную оценку низкого или среднего содержания растительных и животных жиров в молочном жире. Однако из-за большой разбежки естественного содержания С4 от 3,1% до 3,8% массовой доли затруднено получение информации о количестве или качестве постороннего жира относительно содержания молочного жира без примеси до 20% массовой доли (см. [11]).

Примечание 2 - На практике количественные результаты содержания стеринов в растительных жирах не могут быть получены, так как они зависят от условий производства и обработки. Соответственно качественное определение постороннего жира с помощью использования стеринов является неоднозначным.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 1211:2010 | IDF 001:2010, Milk - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) (Молоко. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод))

ISO 2450:2008 | IDF 016:2008, Cream - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) (Сливки. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод))

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 7328:2008 | IDF 116:2008, Milk-based edible ices and ice mixes - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) (Мороженое молочное и смеси для мороженого. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод))

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 отсутствие примеси в молочном жире (milk fat purity): Отсутствие растительных или животных жиров, определяемых посредством установленного в настоящем стандарте метода.

Примечание - Отсутствие примеси определяется с помощью S-значений, которые рассчитываются по содержанию триглицеридов. Массовая доля триглицеридов представляется в процентах.

     4 Сущность метода

Жир, полученный из молока или молочной продукции, анализируют методом газовой хроматографии с использованием насадочной или короткой капиллярной колонки для определения триглицеридов, отличающихся общим числом атомов углерода. S-значения вычисляют путем введения в соответствующие формулы массовой доли триглицеридов, выраженных в процентах от жировых молекул (от С24 до С54, используя только четное число атомов углерода). Если S-значения превышают установленные пределы для молочного жира без примесей, то считается, что проба содержит посторонний жир.

Примечание 1 - Оценка пригодности насадочной и капиллярной колонок должна быть выполнена до проведения анализа (см. [8]-[10]).

Примечание 2 - S-значение является суммой взвешенных массовых долей триглицеридов.

     5 Реактивы

В ходе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не предусмотрено иное.

5.1 Вода, соответствующая требованиям ISO 3696 (2 степени чистоты).

5.2 Газ-носитель, азот или в качестве альтернативы гелий или водород, с уровнем чистоты не менее 99,995% объемной доли.

5.3 Стандартные образцы жиров, чистота которых не менее 99% массовой доли, для подготовки стандартного образца молочного жира (см. 8.3.3).

5.3.1 Стандартные образцы насыщенных триглицеридов, приобретаемые в торговой сети.

5.3.2 Стандартный образец холестерина.

5.4 Метанол (), с содержанием воды не более 0,05% массовой доли.

5.5 н-Гексан [].

5.6 н-Гептан [].

5.7 Другие газы, водород с чистотой 99,995% объемной доли, с минимальным содержанием органических примесей (<1 мм/дм); модифицированная среда с минимальным содержанием органических примесей (<1 мм/дм).

5.8 Безводный сульфат натрия ().

     6 Оборудование

Для проведения измерений используют следующее стандартное лабораторное оборудование:

6.1 Высокотемпературный газовый хроматограф, работоспособный при температурах до 400°C и оборудованный пламенно-ионизационным детектором (FID). Для капиллярной газовой хроматографии необходим инжектор для дозирования непосредственно в колонку (on-column) или температурно-программируемый инжектор, инжектор для ввода проб с делением потока не является подходящим. Септа инжектора должна выдерживать высокие температуры и показывать очень низкую степень утечки. Для подключения к колонке, инжектору и/или втулке датчика всегда используют графитовые феррулы (если это возможно).

     6.2 Хроматографическая колонка

6.2.1 Насадочная колонка, стеклянная, с внутренним диаметром 2 мм и длиной 500 мм, заполненная от 125 до 150 мкм (100-120 меш) Gas ChromQ1, с неподвижной фазой 3% OV-1. Требования к подготовке, силанизации, наполнению и кондиционированию насадочной колонки установлены в приложении А. В качестве альтернативы может быть использована капиллярная колонка (6.2.2).

________________

Пример подходящего изделия, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данного изделия со стороны ISO или IDF.

6.2.2 Капиллярная колонка, короткая, например длиной 5 м, с неполярной неподвижной фазой, работающая при температуре до 400°C или более.

________________

CP-Ultimetal SimDist (5 м, 0,53 мм, 0,17 мкм) является продуктом, доступным в торговой сети. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данного продукта со стороны ISO или IDF.