ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.32-02

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

     

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" Г.М.Цветков 6 августа 2002 г.

Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия " (ФГУ "ФЦАО").

Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.

Директор Г.М.Цветков

Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"). Свидетельство об аттестации N 26-05 от 25 мая 2005 года

Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Регистрационный код методики в реестре Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2005.01763.

Актуализированное издание 2017 г. с изменениями N 1.

Разработчик:

НТФ "Хромос"

Адрес: 115088, г.Москва, ул.Угрешская, 2.

Телефон/факс: (499) 126-42-52.

Моб. 8-906-086-21-49, 8-902-363-92-72.

E-mail: d1264252@yandex.ru

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерений содержания сухого и прокаленного остатка в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов гравиметрическим методом.

Диапазон измерений содержания сухого и прокаленного остатка в осадках, шламах, донных отложениях от 5,0 мг/дм до 50000 мг/дм (или от 5,0 млн до 50000 млн в пересчете на сухое вещество).

Сухой остаток характеризует содержание растворенных минеральных и, частично, органических примесей, а именно:

- температура кипения которых превышает 105°С;

- нелетучих с водяных паром;

- не разлагающихся при температуре 105°С.

Значение содержания прокаленного остатка дает ориентировочное представление о минеральном составе анализируемых проб, потери при прокаливании, а также о содержании легколетучих растворенных органических соединений.

     2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой анализа значение погрешности (и её составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

Таблица 1 Метрологические характеристики

     3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫМ УСТРОЙСТВАМ, ПОСУДЕ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

3.1 Средства измерений

3.1.1 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.2 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.3 Колбы мерные вместимостью 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.4 Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10, 1-2-20, 1-2-50, 1-100 по ГОСТ 29169-91.

3.1.5 Цилиндры мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

3.2 Вспомогательное оборудование и посуда

3.2.1 Печь муфельная лабораторная с терморегулятором (например, СНОЛ), позволяющая поддерживать температуру нагрева (600±10)°С.

3.2.2 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например, типа ШСС или СНОЛ), позволяющий поддерживать температуру нагрева (105±2)°С.

3.2.3 Стаканчики для взвешивания СВ-14/8, СВ-24/10 (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

3.2.4 Воронки стеклянные В-75-110, В-100-150 по ГОСТ 25336-82.

3.2.5 Стаканы В-1-500 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

3.2.6 Чашки фарфоровые выпарительные 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.

3.2.7 Эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336-82.

3.2.8 Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100±5)°С.

3.2.9 Встряхиватель лабораторный любой конструкции.

3.2.10 Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336-82.

3.2.11 Ёмкости стеклянные (пластиковые) или пакеты пластиковые для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1 Калий двухромовокислый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4220-75.

3.3.2 Калий углекислый кислый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4143-78.

3.3.3 Кальций хлористый кальцинированный (в гранулах) по ГОСТ 450-77.

3.3.4 Кислота серная, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4204-77.

3.3.5 Кислота соляная, квалификации "х.ч." по ГОСТ 3118-77.

3.3.6 Натрий углекислый кислый, квалификации "ч." по ГОСТ 4201-79.

3.3.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.8 Вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84.

3.3.9 Силикагель технический по ГОСТ 3956-76.

3.3.10 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по ТУ 2642-001-68085491-2011.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденного типа, вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

     4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерения содержания сухого остатка основан на взвешивании частиц остатка, получаемого при выпаривании, профильтрованной через фильтр "белая лента", анализируемой пробы, высушенной при t=(105±2)°С в течение (3±0,1) часов и доведенной до постоянной массы.

Метод измерения содержания прокаленного остатка основан на взвешивании остатка, получаемого при прокаливании пробы сухого остатка при температуре (600±5)°С в течение (30±1) минут и доведенного до постоянной массы.

Для обеспечения метрологических характеристик МВИ, приведенных в разделе 2, масса высушенных образцов проб должна находиться в пределах (0,05-10,0) г.

     5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 При выполнении анализов соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 При работе с электроустановками соблюдают правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности по инструкциям, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004-15.

5.5 Помещения лаборатории должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-08*.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.1.005-88. - Примечание изготовителя базы данных.     

     6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки.

     7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия: