Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности

 
     ГОСТ 32462-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

     
Потенциометрический метод определения меркаптановой серы

     
Liquid petroleum products. Potentiometric method for determination of mercaptan sulfur



МКС 75.160.30

Дата введения 2019-01-01     

   

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Институт стандартизации Молдовы

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2018 г. N 889-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32462-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D3227-04а* (2010) "Стандартный метод определения тиолмеркаптановой серы в бензине, керосине, авиационном турбинном и дистиллятном топливах (потенциометрический метод)" ["Standard test method for (thiol mercaptan) sulfur in gasoline, kerosine, aviation turbine and distillate fuels (potentiometric method)", IDT]

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", ответственность за него несет Подкомитет D02.03 "Элементный анализ".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли меркаптановой серы от 0,0003% до 0,01% в бензинах, керосинах, авиационных турбинных и дистиллятных топливах. Органические соединения серы, например сульфиды, дисульфиды, тиофен, а также элементарная сера с массовой долей до 0,0005% не влияют на определение. Сероводород будет мешать определению, если он не удален, как указано в 9.2.

1.2 Значения, выраженные в единицах СИ, следует считать стандартными. Значения в скобках являются справочными.

1.3 Настоящий стандарт не рассматривает всех проблем безопасности, связанных с его применением, если они существуют. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение техники безопасности, охрану здоровья человека и определение границ применимости стандарта до начала его применения. Специальные предупреждения приведены в разделах 6, 8, 9 и приложении X.1.

     2 Нормативные ссылки*

________________

Информацию о ссылочных стандартах можно найти на веб-сайте ASTM www.astm.org или получить в службе работы с потребителями по адресу: service@astm.org. Информацию о Ежегоднике стандартов ASTM можно найти на страницах Document Summary на веб-сайте.

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ASTM D1193 Specification for Reagent Water (Вода. Технические условия)

ASTM 01250 Guide for Use of the Petroleum Measurement Tables (Руководство no применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов)

ASTM D1298 Test Method for Density. Relative Density, or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method (Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром)

ASTM D4052 Test Method for Density. Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter (Метод определения плотности и относительной плотности жидкостей с помощью цифрового плотномера)

ASTM D4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products (Руководство no отбору проб нефти и нефтепродуктов вручную)

ASTM D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products (Руководство no автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D6299 Practice for Applying Statistical Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance (Руководство no применению методов статистического контроля качества для оценки функционирования аналитических измерительных систем)

     3 Сущность метода

3.1 Пробу, не содержащую сероводород, растворяют в спиртовом растворе ацетата натрия и титруют потенциометрическим методом раствором нитрата серебра, используя в качестве индикатора потенциал между стеклянным электродом сравнения и индикаторным электродом серебро/сульфид серебра. В этих условиях меркаптановая сера выпадает в осадок в виде меркаптида серебра и конечная точка титрования определяется по резкому изменению потенциала электрода.

     4 Назначение и применение метода


Меркаптановая сера имеет неприятный запах, оказывает вредное влияние на эластомеры топливной системы и вызывает коррозию деталей топливной системы.

     5 Аппаратура

5.1 Наряду с указанной в 5.2-5.5 аппаратурой можно применять любую автоматическую систему титрования, которая при использовании пары электродов, указанных в 5.3, способна обеспечить выполнение титрования, описанного в разделе 9, и выбор конечной точки, установленной в 11.1, с такой же прецизионностью, как указано в разделе 14, или более высокой.

5.2 Измерительный прибор - электронный вольтметр с силой тока на входе не менее 9х10 А и чувствительностью ±2 мВ в диапазоне ±1 В. Измерительный прибор должен быть электростатически защищен и заземлен.

________________

Пригоден любой прибор, дающий равную или лучшую прецизионность.

5.3 Система электродов, состоящая из сравнительного и индикаторного электродов. Электрод сравнения должен быть прочным стеклянным электродом карандашного типа с защитным заземленным свинцовым экраном. Индикаторный электрод должен быть изготовлен из серебряной проволоки диаметром 2 мм (0,08 дюйма) или более, вмонтированный в изолированное поддерживающее устройство. Можно также применять серебряные палочные электроды.

5.4 Бюретка вместимостью 10 мл, с ценой деления 0,05 мл, с носиком, находящимся приблизительно на 120 мм (5 дюймов) ниже запорного крана.

5.5 Стенд для титрования, предпочтительно вмонтированный в корпус как неотъемлемая часть измерительного прибора и снабженный держателями для электродов и электрической мешалки; все с заземлением. При включении и выключении мотора мешалки не должно быть заметного и долговременного изменения в показаниях измерительного прибора.

     6 Реактивы и материалы

6.1 Чистота реактивов

Во всех испытаниях следует использовать химически чистые реактивы. Если не указано иное, подразумевается, что все реактивы должны соответствовать требованиям технических условий Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, где данные технические условия имеются в наличии. Можно использовать реактивы другой степени чистоты, если предварительно установлено, что степень чистоты данных реактивов достаточно высокая и при их использовании не уменьшается точность определения.

________________

"Химические реактивы, технические условия Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества" (Washington, DC). Рекомендации по испытанию реактивов, не указанных Американским химическим обществом, см. в следующих изданиях: "Стандартные образцы AnalaR для лабораторий, химические реактивы" (BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K.); "Фармакопея США и Национальный фармакологический справочник" (Конвенция по фармакопеи США, Inc. (USPC), Rockville, MD).

6.1.1 Вместо растворов, приготовленных в лаборатории, можно использовать имеющиеся в продаже растворы требуемой концентрации.

6.1.2 Могут быть приготовлены альтернативные растворители и растворы, концентрация которых эквивалентна требуемой.

6.2 Вода, соответствующая требованиям для типа I, по ASTM D1193.

6.3 Сульфат кадмия - кислый раствор концентрации 150 г/л.

Растворяют 150 г сульфата кадмия () в воде. (Предупреждение - Ядовит. Возможен смертельный исход при проглатывании и вдыхании. Известный канцероген (проверен на животных).) Добавляют 10 мл разбавленной серной кислоты () (Предупреждение - Ядовита. Вызывает сильные ожоги. Вредна или смертельно опасна при проглатывании или вдыхании.) и доводят объем раствора до 1 л водой.

6.4 Йодид калия (KJ), стандартный раствор концентрации приблизительно 0,1 моль/л.

Растворяют 17 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, в 100 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора до 1 л. Затем точно рассчитывают молярность.

6.5 Пропанол-2.

(Предупреждение - Огнеопасен, легко воспламеняется.) Если пропанол-2 не ингибировать, то в нем могут образовываться пероксиды под воздействием воздуха при хранении в контейнере. Когда это произойдет и пропанол-2 испарится досуха, может произойти взрыв. Если есть подозрение на образование пероксидов, они могут быть удалены при пропускании пропанола-2 через колонку с активированной окисью алюминия.

6.6 Нитрат серебра () - стандартный спиртовой раствор концентрации 0,1 моль/л.

Растворяют 17 г нитрата серебра в 100 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки пропанолом-2 (99%) (см. примечание 1). Раствор хранят в темной бутылке и проверяют титр достаточно часто, чтобы зафиксировать изменение молярности на 0,0005 единиц или больше.

Примечание 1 - Для удаления пероксидов, которые могут образоваться при хранении, пропанол-2 пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Присутствие неудаленных пероксидов приводит к заниженным результатам. Эту процедуру не выполняют, если спирт протестирован и установлено отсутствие пероксидов.

6.6.1 Стандартизация раствора (установка титра)

Для установки титра добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты (относительная плотность 1,42) к 100 мл воды в стакан соответствующей вместимости, например 200, 250 или 300 мл. (Предупреждение - Концентрированная азотная кислота ядовита. Вызывает сильнейшие ожоги. Вредна или смертельно опасна при глотании и вдыхании.)

Окислы азота удаляют кипячением в течение 5 мин и охлаждают раствор до температуры окружающей среды. Пипеткой в стакан добавляют 5 мл раствора KJ концентрации 0,1 моль/л и титруют раствором нитрата серебра, выбирая конечную точку на изгибе кривой титрования.

6.7 Нитрат серебра - стандартный спиртовой раствор концентрации 0,01 моль/л.

Готовят ежедневно разбавлением стандартного спиртового раствора нитрата серебра концентрацией 0,1 моль/л. Пипеткой отбирают 100 мл стандартного раствора концентрацией 0,1 моль/л, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки пропанолом-2. Затем точно рассчитывают молярность.

6.8 Раствор сульфида натрия концентрации 10 г/л.