ГОСТ ISO 15819-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS)

Products cosmetic. Cosmetics. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS-MS)

МКС 71.100.70

Дата введения 2025-01-01

с правом досрочного применения

    Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 25 мая 2016 г. № 88-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. № 13-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15819-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15819:2014* "Косметика. Аналитические методы. Нитрозамины. Обнаружение и определение N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS)" ["Cosmetics - Analytical methods - Nitrosamines. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC-MS-MS), IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Окружающая среда, продукты питания, средства личной гигиены могут выступать в качестве источников N-нитрозаминов, с которыми непосредственно взаимодействует человек. В ходе исследований было выявлено, что N-нитрозамины проявляют потенциальную канцерогенную активность в отношении некоторых видов животных, в связи с чем минимизация воздействия N-нитрозаминов на организм человека признана одной из важнейших целей сохранения здоровья людей. Среди N-нитрозаминов N-нитрозодиэтаноламин (NDELA) признан в качестве потенциального загрязнителя косметической продукции.

В связи с этим было разработано несколько аналитических методов обнаружения и определения присутствия NDELA в косметической продукции. Примерами таких методов являются метод газовой хроматографии/термоэнергетический анализ, высокоэффективная жидкостная хроматография в сочетании либо с фотолизом и колориметрическим количественным определением, либо с последующим масс-спектрометрическим определением. В последнем методе применяются новейшие технологии, обеспечивающие максимальную точность определения NDELA, позволяющие минимизировать риск искусственного образования NDELA в анализируемой продукции и провести точное количественное определение.

Данный метод включает в себя обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции и ингредиентах косметической продукции при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и определения содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции и сырье для ее изготовления.

Данный метод не применяется для обнаружения и/или определения содержания других нитрозаминов, а также для обнаружения и/или определения содержания NDELA в продукции, не являющейся косметической продукцией или сырьем для ее изготовления.

Если загрязнение продукции NDELA возможно посредством ингредиентов, либо образование NDELA возможно в результате смешения ингредиентов, метод может применяться для количественного определения NDELA. Вместе с тем данный метод не является стандартным для косметической продукции, поскольку область применения настоящего стандарта охватывает большое количество разнообразной косметической продукции и может потребоваться адаптация данного метода к некоторым матрицам (см. ISO 12787).

В связи с этим стандарты, устанавливающие альтернативные методы определения нитрозаминов в косметической продукции, разрабатываются отдельно. Другие методы могут быть применены при условии, что они прошли проверку на способность обнаруживать NDELA и валидированы в условиях воспроизводимости и количественного определения.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specifcation and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 12787:2011 Cosmetics - Analytical methods - Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques (Косметика. Аналитические методы. Критерии валидации аналитических результатов с использованием методов хроматографии)

     3 Сущность метода

Экстрагируют NDELA из проб косметической продукции при помощи воды, содержащей дейтерированный d8-NDELA, применяемый в качестве внутреннего стандарта (IS). Если пробы не диспергируются в воде, извлечение выполняют посредством твердофазной экстракции (ТФЭ, см. 6.3.1) с использованием картриджа C18, либо жидкостной экстракции, используя дихлорметан в качестве растворителя (извлечение ДХМ, см. 6.3.2). Экстракты анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS-MS).

Идентификацию NDELA проводят при помощи молекулярного иона и двух диагностических ионов. Осуществляют количественное определение NDELA путем сравнения соотношения основных фрагментарных ионов NDELA и d8-NDELA с калибровочной кривой.

В соответствии с ISO 12787 отсутствие NDELA в пробе может быть подтверждено путем проведения дополнительного анализа. Меченый препарат с известным количеством определяемого вещества может быть приготовлен для оценки предела обнаружения NDELA в пробе.

Если наблюдается матричный эффект, оказывающий существенное воздействие на характеристики метода (чувствительность, точность и т.д.) при испытании определенной косметической продукции, калибровка может проводиться методом стандартных добавок (см. ISO 12787).

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, должны применяться реактивы только аналитической степени чистоты и только дистиллированная вода или вода первой степени чистоты в соответствии с ISO 3696:1987. Растворители должны быть пригодны для HPLC-MS анализа.

4.1 Метанол (МеОН), пригодный для HPLC-MS анализа.

4.2 Этанол (EtOH), пригодный для HPLC-MS анализа.

4.3 Дихлорметан (ДХМ), пригодный для HPLC-MS анализа.

4.4 N-Нитрозодиэтаноламин, известной степени чистоты, превышающей 95%.

4.5 d8-N-Нитрозодиэтаноламин, известной степени чистоты, превышающей 95%.

4.6 Ацетат аммония (), аналитической степени чистоты, пригодный для HPLC-MS анализа.

4.7 Раствор ацетата аммония концентрацией 1 моль/дм, для приготовления 1,0 дм раствора растворяют 77,08 г в 1,0 дм воды.

4.8 Элюент A: раствор концентрацией 2 ммоль/дм, для приготовления 1,0 дм раствора берут 2 см раствора концентрацией 1 моль/дм (4.7) и доводят объем водой до 1 дм.

4.9 Элюент B: раствор концентрацией 2 ммоль/дм в смеси MeOH и воды, взятых в соотношении 90:10 (по объему), для приготовления 1,0 дм элюента B берут 2 см раствора концентрацией 1 моль/дм (4.7) и доводят объем раствора до 1 дм смесью МеОН и воды, взятых в соотношении 90:10 (v/v).

     5 Аппаратура

Используется стандартное лабораторное оборудование, а также:

5.1 Вихревой смеситель.

5.2 Система для проведения твердофазной экстракции, система применяется для проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) проб [например Vacmaster].

________________

Vacmaster, Bakerbond и Spherisorb являются примером оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанного продукта со стороны ISO.

5.3 Высокоскоростная центрифуга (максимальное ускорение 20000 g).

Примечание - Если применяется центрифуга с максимальным ускорением менее 20000 g, повышенное внимание должно быть уделено возможности засорения во время извлечения анализируемого вещества в процессе ТФЭ. При необходимости в процесс может быть включен дополнительный этап фильтрации через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм.

5.4 Колонки для твердофазной экстракции, например, Bakerbond C18-6 см, 500 мг обращеннофазного октадецилсилана, привитого на силикагель, 40 мкм APD (средний диаметр частиц), 60.

________________