ГОСТ EN 14084-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

     
Определение следовых элементов

     
Определение содержания свинца, кадмия, цинка, меди и железа с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии после микроволнового разложения

     
Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of lead, cadmium, zinc, copper and iron by atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

МКС 67.050

Дата введения 2024-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Техническим комитетом по стандартизации № 60 "Экологически чистая продукция"

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстана

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 20 октября 2014 г. 71-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 февраля 2024 г. № 179-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 14084-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2024 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 14084:2003* "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение содержания свинца, кадмия, цинка, меди и железа с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии после микроволнового разложения" ("Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of lead, cadmium, zinc, copper and iron by atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт EN 14084:2003 разработан техническим комитетом 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки международные стандарты актуализированы.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Настоящий стандарт может использоваться параллельно с другими стандартами по определению содержания следовых элементов в пищевых продуктах.

Использование настоящего стандарта предполагает разработку на основе положений стандарта методик измерений для конкретного целевого применения, их валидацию и\или аттестацию в соответствии с порядком, определенным в стране, в которой находится лаборатория, применяющая методику.

Данный метод применим к различным типам пищевых продуктов, кроме масел, жиров и других продуктов с крайне высоким содержанием жира. Он был успешно проверен в ходе межлабораторного испытания, в котором участвовали 16 лабораторий. Пищевые продукты включают в себя различные диетические продукты, хлебные злаки, рыбу, говядину, молоко и грибы.

Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) - метод элементного анализа, основанный на измерении селективного поглощения оптического излучения определенной длины волны нейтральными атомами определяемого элемента. АСС - один из самых точных и производительных физико-химических методов анализа жидких проб различного происхождения.

Образцы подвергаются разложению в микроволновой печи, образцы помещают в закрытые сосуды со смесью азотной кислоты и перекиси водорода. Получившийся в итоге раствор разводится водой и при помощи процедур атомно-абсорбционной спектрометрии, проводимых в графитовой или пламенной нагревательной печи, определяется содержание в нем металла.

Настоящий стандарт будет способствовать:

- определению содержания металлов в пищевых продуктах и установлению их концентрации, так как металлы необходимы для нормального протекания физиологических процессов в организме человека. Однако при повышенных концентрациях они токсичны.

- определению с достаточно высокой чувствительностью и точностью одного элемента в присутствии большого числа других, быстрота и простота анализа. Атомно-абсорбционный метод позволяет определить до 70 элементов

Настоящий стандарт содержит информацию о наиболее простом методе определения содержания следовых элементов в пищевых продуктах, о преимуществах недостатках данного метода и правилах его использования.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свинца, кадмия, цинка, меди и железа в пищевых продуктах с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) после микроволнового разложения.

Данный метод применим к различным пищевым продуктам, кроме масел, жиров и других продуктов с высоким содержанием жира.

Метод был успешно проверен в ходе межлабораторного испытания, в котором участвовали 16 лабораторий [1]. Метод ААС после микроволнового разложения применяется к таким пищевым продуктам, как крупа, рыба, говядина, молоко, грибы, а также диетическим продуктам.

Некоторые пищевые продукты являются объектом рассмотрения других стандартов, поэтому не включены в область применения настоящего стандарта. Поиск таких стандартов является задачей лаборанта-аналитика.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

EN 13804:2002 Foodstuffs. Determination of trace elements. Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности, общие требования и подготовка проб).

     3 Принцип метода

Разложение пробы проводят в закрытых сосудах в микроволновой печи в смеси азотной кислоты и перекиси водорода. Полученный раствор разводят водой и содержание металлов определяют методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии или методом атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием графитовой печи

Внимание - Настоящий стандарт может применяться в работе с опасными материалами и типами оборудования. Тем не менее, в нем не рассматриваются проблемы безопасности, связанные с его применением. Ответственность за установку соответствующих ограничений и норм безопасности несет исключительно пользователь настоящего стандарта.

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Концентрация определяемых элементов в используемых реактивах и в воде должна быть достаточно низкой, чтобы не повлиять на результаты анализа.

4.2 Азотная кислота, не менее 65% (массовая доля), при плотности приблизительно   (НNО)=1,4 г/см

4.2.1 Азотная кислота, с0,1 моль/дм:

Разводят 7 см концентрированной азотной кислоты (4.2) дистиллированной водой до 1000 см.

4.2.2 Азотная кислота, с3 моль/дм:

Разводят 200 см концентрированной азотной кислоты (4.2) дистиллированной водой до 1000 см.

4.3 Перекись водорода, 30% (массовая доля).

4.4 Стандартные растворы

Примечание - Стандартные растворы для свинца, кадмия, цинка, меди и железа приготавливаются из металлов или их солей металлов. Рекомендуется использовать готовые аттестованные стандартные растворы, если таковые доступны для приобретения. Нижеуказанные способы приготовления стандартных растворов приведены в качестве примера

4.4.1 Стандартный раствор для свинца, 1000 мг/дм:

Растворить 1 г свинца в 7 см азотной кислоты (4.2) в мерной колбе вместимостью 1000 см. Объем полученного раствора доводят водой до нужного объема.

4.4.2 Стандартный раствор для кадмия, 1000 мг/дм:

Растворить 1 г кадмия в 20 см смеси, состоящей из 10 см воды и 10 см азотной кислоты (4.2), в мерной колбе вместимостью 1000 см. Объем полученного раствора доводят водой до нужного объема.

4.4.3 Стандартный раствор для цинка, 1000 мг/дм:

Растворить 1 г цинка в 14 см воды и 7 см азотной кислоты (4.2) в мерной колбе вместимостью 1000 см. Объем полученного раствора доводят водой до нужного объема.

4.4.4 Стандартный раствор для меди, 1000 мг/дм:

Растворить 1 г меди в 7 см азотной кислоты (4.2) в мерной колбе вместимостью 1000  см. Объем полученного раствора доводят водой до нужного объема.

4.4.5 Стандартный раствор для железа, 1000 мг/дм:

Растворить 1 г железа в 14 см воды и 7 см азотной кислоты (4.2) в мерной колбе на 1000 см. Объем полученного раствора доводят водой до нужного объема.

4.5 Растворы для калибровки

Стандартные растворы 4.4.1-4.4.5 разбавляют азотной кислотой с0,1 моль/дм (п.4.2.1) таким образом, чтобы концентрации определяемых элементов находились в линейном диапазоне.