ГОСТ EN 1528-4-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ С БОЛЬШИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЖИРА

Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ)

     
Часть 4

     
Определение, методы подтверждения, прочие положения

     
Fatty food. Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs). Part 4. Determination, confirmatory tests,  miscellaneous

МКС 67.040

Дата введения 2022-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 декабря 2014 г. N 73-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2021 г. N 774-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1528-4-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 1528-4:1996* "Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 4. Определение, методы подтверждения, прочие положения" ("Fatty food - Determination ofpesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) - Part 4: Determination, confirmatory tests, miscellaneous", IDT).     

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Европейский стандарт EN 1528 состоит из следующих частей под общим заголовком "Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ)":

- часть 1. Общие положения (определяет область применения стандарта, а также содержит общие указания, касающиеся реактивов, оборудования, газовой хроматографии и т.д., применяющихся для каждого из выбранных аналитических методов);

- часть 2. Экстракция жира, пестицидов и ПХБ и определение содержания жира (устанавливает ряд аналитических методов, с помощью которых проводят экстракцию жира, включая остатки пестицидов и ПХБ из различных групп пищевой продукции, содержащих жиры);

- часть 3. Методы очистки (содержит подробные описания методов А-Н для очистки от жиров и растительных масел или изолированной жировой фракции с применением методов жидкость-жидкостной переэкстракции, адсорбционной или гельпроникающей колоночной хроматографии);

- часть 4. Определение, методы подтверждения, прочие положения (содержит руководство по некоторым рекомендуемым методам определения пестицидов и ПХБ в пищевой продукции с большим содержанием жира, а также описание процедуры очистки для удаления основной части липидов при анализе большого количества жира).

Настоящий стандарт содержит ряд методов определения множественных остатков одинакового значения. Ни один из этих методов нельзя рассматривать как преимущественный, так как методы исследования в данной области постоянно совершенствуются. Методы, выбранные для включения в настоящий стандарт, были проверены и имеют широкое применение. Необходимо доказать, что любые изменения в методах дадут сопоставимые результаты.

     1 Область применения

Настоящий стандарт содержит руководство по некоторым рекомендуемым методам определения пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ), методам подтверждения и описание дополнительного метода предварительной очистки от жира при проведении анализа пищевой продукции с большим содержанием жира.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты* [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все его изменения)]:

EN 1528-1:1996, Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 1. Общие положения

EN 1528-2:1996, Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 2. Экстракция жира, пестицидов и ПХБ и определение содержания жира

EN 1528-3:1996, Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Методы очистки

     3 Общие положения

Методы, описанные в настоящем стандарте, позволяют предварительно идентифицировать и количественно определить остатки пестицидов и полихлорированных бифенилов с помощью газовой хроматографии с применением селективных детекторов.

Все положительные результаты должны подтверждаться качественно и количественно.

Результаты анализа могут подтверждаться посредством применения альтернативных колонок для газовой хроматографии (ГХ), альтернативных ГХ-детекторов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), фракционирования на колонке, получения производных, спектроскопических измерений, а также других аналогичных приемов. Результаты, полученные при применении масс-спектрометрии (МС), обладают максимальной информативностью для целей подтверждения/идентификации.

     4 Определение

4.1 Газовая хроматография
     

    4.1.1 Общие положения

Следует использовать газохроматографическую систему, инжекторная, детекторная и колоночные зоны которой нагреваются отдельно. Несмотря на то, что выбор и компоновка различных частей газохроматографической системы должны быть основаны на практическом опыте лица, проводящего анализ, следует учитывать приведенные ниже общие рекомендации.

Детекторы должны быть правильно установлены согласно инструкциям изготовителя. Изменения чувствительности детектора следует периодически проверять с помощью проверки линейности калибровочных кривых с использованием стандартных растворов пестицидов.

Газохроматографическая система должна быть оснащена интегрирующим устройством, которое позволяет производить оценку не только высоты пиков, но и их площади.

На основании практического опыта известно, что равнозначные результаты могут быть достигнуты даже при различных газохроматографических условиях и с использованием различных типов оборудования. С другой стороны, установление одинаковых параметров для ГХ не гарантирует одинаковое качество результатов.

Стандартные условия ГХ анализа приведены в приложении В.

4.1.2 Колонки

Используют или насадочные, или капиллярные колонки.

При использовании насадочных колонок оправдали себя стеклянные колонки длиной от 1,5 до 3 м и внутренним диаметром от 2 до 6 мм. Однако они не подходят для разделения различных ПХБ.

Должен использоваться устойчивый и инертный сорбент, например Gaschrom Q, Chromosorb W/HP и Anachrom Q, с размерами частиц от 125 до 150 мкм (100-120 меш), от 150 до 190 мкм (80-100 меш) или от 190 до 250 мкм (60-80 меш).

_________________

Gaschrom Q, Chromosorb W/HP, Anachrom Q, Apiezon L ... Carbowax 20M являются примерами подходящих стандартных продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названных продуктов со стороны CEN.

Множество стационарных фаз и сорбентов были успешно использованы для проведения различных анализов пестицидов и ПХБ. Например, наиболее часто применимыми являются следующие типы:

_________________

Gaschrom Q, Chromosorb W/HP, Anachrom Q, Apiezon L ... Carbowax 20M являются примерами подходящих стандартных продуктов, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названных продуктов со стороны CEN.

Стационарные фазы осторожно наносят на материал носителя, при этом соотношение зависит от выбранного сочетания носитель/фаза. Вновь заполняемые колонки следует выдерживать в течение не менее 24 ч при температуре, близкой к максимальной рекомендуемой рабочей температуре соответствующей стационарной фазы; затем проверяют скорость разделения и селективность при соответствующих рабочих температурах с использованием стандартных растворов пестицидов. Во время выдержки конец колонки должен быть отсоединен от детектора.

В качестве газа-носителя для насадочных колонок рекомендуется использовать чистый сухой азот (свободный от кислорода, особенно при применении детектора электронного захвата (ДЭЗ) или смесь аргона и метана, в случае применения ДЭЗ, работающего в пульсирующем режиме). Скорость потока зависит от размеров и типа используемой колонки. В общем случае скорость потока газа контролируют как можно точнее. Все подводы газа снабжают фильтрами на молекулярных ситах, которые регулярно регенерируют.

Условия газовой хроматографии (длина колонки, тип стационарной фазы, температуры инжектора, детектора и колонки, скорость потока газа и т.п.) должны быть такими, чтобы имеющиеся в пробе пестициды и ПХБ разделялись по возможности более полно.

Капиллярные колонки превосходят насадочные колонки по скорости разделения. Данный метод особо рекомендуется применять для экстрактов сложного состава.

По скорости разделения, сроку службы и механическим свойствам особенно хорошо зарекомендовали себя колонки из кварца, имеющие внутренний диаметр от 0,20 до 0,35 мм и длину от 20 до 60 м.

В некоторых случаях выбирают колонки Wide-bore с внутренним диаметром от 0,5 до 0,8 мм. В качестве основы чаще всего используют следующие стационарные фазы: