ГОСТ EN 1528-3-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПИЩЕВАЯ ПРОДУКЦИЯ С БОЛЬШИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЖИРА

Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ)

Часть 3

Методы очистки

Fatty food. Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs). Part 3. Clean-up methods

МКС 67.040

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 22 декабря 2014 г. N 73-П)

За принятие стандарта проголосовали:     

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2021 г. N 773-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1528-3-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 1528-3:1996* "Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Метод очистки" ("Fatty food - Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) - Part 3: Clean-up methods", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Европейский стандарт EN 1528 состоит из следующих частей под общим заголовком "Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ)":

- часть 1. Общие положения (определяет область применения стандарта, а также содержит общие указания, касающиеся реактивов, оборудования, газовой хроматографии и т.д., применяющихся для каждого из выбранных аналитических методов);

- часть 2. Экстракция жира, пестицидов и ПХБ и определение содержания жира (устанавливает ряд аналитических методов, с помощью которых проводят экстракцию жира, включая остатки пестицидов и ПХБ из различных групп пищевой продукции, содержащих жиры);

- часть 3. Методы очистки (содержит подробные описания методов А-Н для очистки от жиров и растительных масел или изолированной жировой фракции с применением методов жидкость-жидкостной переэкстракции, адсорбционной или гельпроникающей колоночной хроматографии);

- часть 4. Определение, методы подтверждения, прочие положения (содержит руководство по некоторым рекомендуемым методам определения пестицидов и ПХБ в пищевой продукции с большим содержанием жира, а также описание процедуры очистки для удаления основной части липидов при анализе большого количества жира).

Настоящий стандарт содержит ряд методов определения множественных остатков одинакового значения. Ни один из этих методов нельзя рассматривать как преимущественный, так как методы исследования в данной области постоянно совершенствуются. Методы, выбранные для включения в настоящий стандарт, были проверены и имеют широкое применение. Необходимо доказать, что любые изменения в методах дадут сопоставимые результаты.

Остатки, подвергаемые анализу в соответствии с настоящим стандартом, содержатся в жировой части образцов. Экстракты проб, полученные в соответствии с EN 1528-2:1996, содержат кроме остатков жира и различные липиды, которые могут привести к ошибочным результатам, и для очистки данного экстракта или жира и масла можно применять несколько различных методов.

Настоящий стандарт содержит следующие методы очистки, которые были проверены в кольцевых испытаниях и широко распространены:

- метод А. Жидкость-жидкостное разделение с ацетонитрилом и очистка на Florisil®-колонке (АОАС) [1];

- метод В. Жидкость-жидкостное разделение с диметилформамидом и очистка на Florisil®- колонке (Specht) [2];

- метод С.Колоночная хроматография на активированном Florisil® (АОАС) [3];

- метод D. Колоночная хроматография на частично дезактивированном Florisil® (Stijve) [4];

- метод Е. Колоночная хроматография на частично дезактивированном оксиде алюминия (Greve и Grevemstik) [5];

- метод F. Гельпроникающая хроматография (ГПХ) (АОАС) [6];

- метод G. Гельпроникающая колоночная хроматография на частично дезактивированном силикагеле (Specht) [7];

- метод Н. Высокопроизводительная гельпроникающая хроматография (HPGPC) (MAFF) [8].

     1 Область применения

В настоящем стандарте установлены требования к методам А-Н очистки от жира и масел или изолированных жировых компонентов, содержащихся в пищевой продукции. При этом используется жидкость-жидкостное разделение методом абсорбционной колоночной хроматографии или гель-проникающей хроматографии. Применимость методов А-Н подробно описана отдельно для каждого метода.

Примечание - См. также EN 1528-4, который содержит дополнительные методы предварительной очистки от жира при переработке пищевой продукции, содержащей большое количество жира.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты* [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все его изменения)]:

EN 1528-1:1996, Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 1. Общие положения

EN 1528-2:1996, Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 2. Экстракция жира, пестицидов и ПХБ и определение содержания жира

EN 1528-4:1996, Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 4. Определение, контрольные испытания, прочие положения

     3 Сущность метода

Сопутствующие вещества удаляются из экстракта пробы, чтобы экстрагированные фракции находились в растворе, используемом для количественного определения по одному из выбранных методов.

     4 Общие положения

При любом жидкость-жидкостном разделении делительную воронку встряхивают в течение 2 мин в горизонтальном положении, периодически открывая пробку. Если при встряхивании образовывается стабильная эмульсия, предпочтительным может быть продолжительное встряхивание. В эмульсию можно добавить от 1 до 2 см насыщенного раствора хлорида натрия или сульфата натрия, нагреть теплой водой из-под крана или процентрифугировать.

При расслоении эмульсии на фазы верхнюю фазу вновь экстрагируют, а нижнюю выбрасывают.

Активность Florisil, которая в настоящем стандарте используется для хроматографии на колонке, должна проверяться через определенные промежутки времени, а в случае необходимости, как указано для отдельных методов, - регулироваться.

Примечание - Из-за очень высокой связующей способности липидов Florisil часто используется в качестве абсорбента. Его активность зависит от качества изготовления, условий транспортирования и хранения.

________________

Florisil является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает признания названного продукта со стороны CEN.

Скорость элюирования хроматографической колонки зависит от применяемых методов. Она должна находиться в диапазоне от 1 до 5 см/мин.

При анализе хлорорганических пестицидов рекомендуется перед очисткой добавить к экстракту заданное количество пентахлорбензола (или 1,7-дибромгептана) и менее летучего индикатора (например, 1,2,3,4-тетрахлорнафталина или изодрина). Пентахлорбензол используют как индикатор возможных потерь пестицидов при упаривании путем сравнения площади пика (высоты) пестицидов с площадью пика (высоты) менее летучего индикаторного компонента. Добавление индикаторного компонента может также использоваться как внутренний стандарт для определения (относительно времени выхода) и количественных расчетов. Однако для детектора электронного захвата (ДЭЗ) параллельно экстрагируемые вещества могут давать пики, совпадающие с временем выхода пика внутреннего стандарта.

________________

1, 2, 3, 4,10, 10'-гексахлор-1, 4, 4', 5, 8, 8'-гексагидро 1,4-эндо-5,8-эндодиметанонафталин.

Примечание - Библиография, связанная с данными методами, приведена в приложении В.

     5 Метод А. Жидкость-жидкостное разделение с ацетонитрилом и очистка на Florisil-колонке (АОАС) [1]

5.1 Область применения

Данный метод применяется для определения 17 хлорорганических пестицидов и метаболитов, индикаторных конгенеров ПХБ и 6 фосфорорганических пестицидов (в особых случаях) (см. EN 1528-1:1996, приложение А).

5.2 Сущность метода

Экстракция жира, включая остатки из пробы, производится по методу, приведенному в EN 1528-2:1996. Экстракт концентрируется почти до сухого состояния, остаток растворяется в петролейном эфире. Остаток пестицидов и ПХБ растворяют в ацетонитриле и после разбавления ацетонитриловой фазы водой вновь переводят в петролейный эфир. Концентрированная органическая фаза очищается хроматографически с помощью Florisil-колонки с петролейным эфиром/диэтиловым эфиром в качестве элюента. Элюат используется для газохроматографического анализа.

5.3 Реактивы и вспомогательные средства

Все реактивы и вспомогательные вещества должны быть пригодными для анализа остатков пестицидов и ПХБ и должны соответствовать EN 1528-1:1996 (раздел 4). При необходимости очистки применяются процедуры, приведенные в приложении А.

5.3.1 Ацетонитрил.

5.3.2 Петролейный эфир с температурой кипения от 40°C до 60°C.

5.3.3 Ацетонитрил (5.3.1), насыщенный петролейным эфиром (5.3.2).

5.3.4 Диэтиловый эфир, свободный от перекиси; перегоняют и стабилизируют абсолютным этанолом в количестве 2% (по объему).