ГОСТ EN 1528-2-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ С БОЛЬШИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЖИРА

Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ)

     
Часть 2

     
Экстракция жира, пестицидов и ПХБ и определение содержания жира

     
Fatty food. Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs). Part 2. Extraction of fat, pesticides and PCBs, and determination of fat content

МКС 67.050

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан ТК 71 "Экологическая безопасность сырья, материалов, веществ и сооружений"

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2021 г. N 772-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1528-2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 1528-2:1996* "Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов(ПХБ). Часть 2. Экстракция жира, пестицидов и ПХБ и определение содержания жира" ("Fatty food -Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) - Part 2: Extraction of fat, pesticides andPCBs, and determination of fat content", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает аналитические методы, с помощью которых проводится экстракция жира, включая остаточное количество пестицидов и полихлорированных бифенилов (далее ПХБ) различных групп жиросодержащих продуктов питания.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты* [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все его изменения)]:

EN 1528-1:1996, Fatty food. Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 1. Общие положения)

EN 1528-3:1996, Fatty food. Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs). Part 3: Clean-up methods (Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3. Методы очистки)

EN 1528-4:1996, Fatty food. Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs). Part 4: Determination, confirmatory tests, miscellaneous (Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 4. Определение, контрольные испытания, прочие положения)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана датированная ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

С помощью соответствующих растворителей производится экстракция остаточных количеств из пробы с целью извлечения максимального количества остатков и минимального количества сопутствующих экстракции веществ, которые могут затруднить последующее определение.

Количественное определение содержания жира проводят гравиметрическим методом после удаления растворителей путем выпаривания.

     4 Реактивы и материалы

Все реактивы и вещества должны быть пригодны для анализа остаточных количеств пестицидов и ПХБ и должны соответствовать EN 1528-1:1996 (раздел 4). При необходимости очистки применяют процедуры, приведенные в приложении А.

4.1 Ацетон.

4.2 Ацетонитрил.

4.3 Диэтиловый эфир, без пероксида

4.4 Дихлорметан.

4.5 Экстракционная смесь: ацетонитрил и дихлорметан в объемном соотношении 75:25.

4.6 Петролейный эфир с диапазоном кипения от 40°C до 60°C.

4.7 Метанол или этанол.

4.8 н-гексан.

4.9 Эмульсия фермента: эмульсия фосфолипазы С 800 МЕ/см в растворе сульфата аммиака 3,2 моль/дм. Хранят при температуре от 1°C до 4°C (не подвергать заморозке).

________________

ME (международная единица или стандартная единица) определяет количество фермента, который катализирует превращение 1 мкмоля субстрата в 1 мин в оптимальных условиях.

4.10 Буферный раствор глицина: раствор глицина молярной концентрации 0,2 моль/дм, содержащий сульфат цинка с массовой долей 0,1 г/дм.

4.11 Раствор сульфата натрия с массовой долей 2%.

4.12 Раствор хлористого натрия (насыщенный).

4.13 Оксалат натрия или оксалат калия.

4.14 Сульфат натрия (безводный, гранулированный) предварительно прокаленный в течение 4 ч при температуре от 500°C до 550°C.

4.15 Сорбент для очистки (Celite® 545), предварительно прокаленный в течение 4 часов при температуре 400°C и остуженный в эксикаторе. Хранить в герметично закрытой бутылке

________________

Celite® 545 является примером пригодного для анализа продукта, имеющегося в продаже. Данная информация предоставляется пользователям с целью облегчения их работы с настоящим европейским стандартом и не является рекламированием CEN названного продукта.

4.16 Морской песок (обработанный кислотой), предварительно прокаленный в течение 4 часов при температуре 400°C и остуженный в эксикаторе

     5 Средства измерений и оборудование

Применяют следующее лабораторное оборудование:

5.1 Аналитические весы с диапазоном взвешивания от 0,01 г до 1000 г.

5.2 Аналитические весы с диапазоном взвешивания от 0,1 мг до 1 г.

5.3 Центрифуга, взрывозащищенная, с закрывающимися стаканами вместимостью от 200 см до 500 см, с числом оборотов 1000 мин до 2000 мин.

5.4 Центрифуга с охлаждением, взрывозащищенная, с температурой охлаждения до минус 15°C, со стаканами, номинальной вместимостью от 50 см до 300 см, с числом оборотов 1000 мин до 3000 мин.