ГОСТ EN 1528-1-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ С БОЛЬШИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЖИРА

     
Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ)

     
Часть 1

     
Общие положения

     
Fatty food. Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBS). Part 1: General

МКС 67.040

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан N 60 "Экологически чистая продукция" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие стандарта проголосовали:     

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2021 г. N 771-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 1528-1-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 1528-1:1996* "Продукты пищевые с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 1. Общие положения" ("Fatty food - Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) - Part 1: General", IDT).  

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектами патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Настоящий стандарт включает ряд методов одинакового значения: ни один отдельный метод не может рассматриваться как преимущественный, так как методы исследования в этой области постоянно совершенствуются. Методы, установленные в настоящем стандарте, проверены и широко применяются по всей Европе. Любое изменение в используемых методах должно быть согласовано для получения сопоставимых результатов.

Настоящий стандарт устанавливает методы для определения остатков пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах с большим содержанием жиров.

Полихлорированные бифенилы (ПХБ) и хлорорганические пестициды (ХОП) являются одними из самых распространенных и наиболее опасных стойких органических загрязнителей окружающей среды. Основным источником поступления ПХБ и ХОП в организм человека являются пищевые продукты.

Схожесть физико-химических свойств ХОП и ПХБ, сложность их выделения из природных матриц, содержание в объектах окружающей среды в следовых количествах - все это требует разработки высокочувствительных и селективных методов количественного обнаружения ПХБ и ХОП. Методы одновременного определения ПХБ и ХОП представляют большой интерес при разработке новых методик определения указанных веществ и при проведении мониторинга пищевых продуктов. Приоритетным методом, позволяющим достаточно селективно, быстро и надежно определять содержание следовых количеств хлорорганических веществ, является капиллярная газожидкостная хроматография с электронно-захватным детектором при сравнительно невысокой стоимости и доступности такого оборудования.

Важное значение при определении указанных контаминантов в различных объектах имеет стадия подготовки пробы, включающая отделение аналитов от матрицы. Известно, что для выделения, концентрирования и последующего определения различных классов гидрофобных органических веществ успешно применяются системы типа алифатический углеводород - полярные органические растворители. Систематического изучения экстракции ПХБ и ХОП в этих системах не проводилось. Между тем, знание закономерностей экстракции указанных веществ в этих системах позволило бы разработать не только способы их совместного выделения и концентрирования из различных объектов, но и способы их разделения.

Настоящий стандарт содержит следующие методы очистки, которые были проверены в кольцевых испытаниях:

- Метод А: распределение жидкости/жидкости с ацетонитрилом и очистка на Florisil ® [1] колонке (АОАС) [1];

- Метод В: распределение жидкости/жидкости с диметилформалидом и очистка на Florisil ® колонке Specht [2];

- Метод С: хроматография на активированной Florisil ® колонке (АОАС) [3];

- Метод D: хроматография на частично дезактивированной Florisil ® колонке (Stijve) [4];

- Метод Е: хроматография на колонке с частично дезактивированной окисью алюминия (Greve и Grevenstuk) [5];

- Метод F: гель-проникающая хроматография (ГПХ) (АОАС) [6];

- Метод G: гель-проникающая хроматография (ГПХ) и хроматография на колонке с частично дезактивированным силикагелем (Specht) [7]

- Метод Н: высокопроизводительная гель-проникающая хроматография (ВПГПХ) (MAFF) [8].

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы для определения остатков пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ) в пищевых продуктах с большим содержанием жиров.

Каждый метод, описанный в настоящем стандарте, подходит для выявления количественного определения ряда неполярных хлорорганических и/или фосфорорганических пестицидов, возникающих в виде остатков в жирах и маслах, а также в изолированных жировых компонентах в продуктах питания, как животного, так и растительного происхождения. ПХБ-индикаторные конгенеры, отбираемые для установления максимальных пределов остатка (МПО), определяются вместе с органохлоридными пестицидами.

Настоящий стандарт содержит следующие методы очистки, которые были проверены в испытаниях:

- Метод А: распределение жидкости/жидкости с ацетонитрилом и очистка на Florisil ® [1] колонке (АОАС) [1];

- Метод В: распределение жидкости/жидкости с диметилформалидом и очистка на Florisil ® колонке Specht [2];

- Метод С: хроматография на активированной Florisil ® колонке (АОАС) [3];

- Метод D: хроматография на частично дезактивированной Florisil ® колонке (Stijve) [4];

- Метод Е: хроматография на колонке с частично дезактивированной окисью алюминия (Greve и Grevenstuk) [5];

- Метод F: гель-проникающая хроматография (ГПХ) (АОАС) [6];

- Метод G: гель-проникающая хроматография (ГПХ) и хроматография на колонке с частично дезактивированным силикагелем (Specht) [7];

- Метод Н: высокопроизводительная гель-проникающая хроматография (ВПГПХ) (MAFF) [8].

Применимость данных восьми методов для анализа остатков органохлоридных пестицидов, ПХБ индикаторных конгенеров и органофосфорных пестицидов приведена в таблице А.1.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты* [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все его изменения)]:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 1750:1981, Pesticides and other agrochemicals - Common names (Пестициды и другие агрохимикаты. Общие наименования)

EN 1528-2:1996, Fatty food - Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) - Part 2: Extraction of fat, pesticides and PCBs, and determination of fat content (Продукты питания с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 2. Экстракция жиров, пестицидов и ПХБ и определение содержания жиров)

EN 1528-3:1996, Fatty food - Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) - Part 3: Clean-up methods (Продукты питания с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 3: Методы очистки)

EN 1528-4:1996, Fatty food - Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs) - Part 4: Determination, confirmatory tests, miscellaneous (Продукты питания с большим содержанием жира. Определение пестицидов и полихлорированных бифенилов (ПХБ). Часть 4. Методы определения и подтверждения, разное)

Примечание - Рекомендуется ознакомиться с международными стандартами, в которых рассматриваются способы определения содержания жиров, взятия проб продукта и их подготовки.

     3 Основные принципы

3.1 Общие положения

Методы, приведенные в настоящем стандарте, основаны на четырехэтапном процессе (в некоторых случаях два этапа могут быть полностью или частично объединены), описанном в пунктах 3.2-3.5.

3.2 Экстрагирование

Экстрагирование остатков из матрицы образца при помощи соответствующих растворителей получения максимальной эффективности экстрагирования и минимального содержания в экстракте веществ, которые могут повлиять на чистоту результатов анализа.

Примечание - Рекомендуется использовать методы экстрагирования жира, которые одновременно применимы для экстрагирования жира, его исследования и анализа остатка в жировых компонентах.

3.3 Очистка

Максимально возможное удаление примесей с минимальной потерей аналита из пробы, с целью получить раствор экстрагированного остатка в растворителе, пригодном для количественной экспертизы посредством выбранного метода анализа.

3.4 Анализ

Газовая хроматография (ГХ), осуществляемая при помощи различных детекторов, таких как, например, электронозахватный детектор (ЭЗД), детектор на лампе с термокатодом, детектор пламенной фотометрии (ДПФ), детектор Холла, или же посредством масс-спектрометрии (МС).

3.5 Подтверждение

Процедуры подтверждения идентичности и количества анализируемых остатков, особенно в тех случаях, когда максимальный предел остатка может быть превышен.

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Используемые при анализе остатка реактивы должны быть чистыми, а вода только дистиллированная или обессоленная. При использовании обычной воды, нужно ее дистиллировать. Растворители и реактивы использовать в соответствии с описанием в приложении В, после чего проверить их на чистоту. Ионообменные смолы, используемые в обессоленной воде, могут послужить причиной отклонения в результатах. Очистить и периодически ионизировать адсорбенты в соответствии с требованиями различных методов. Проверить их на чистоту (см. 4.2).

Следует принять все возможные меры предосторожности, чтобы избежать потенциального загрязнения воды, растворителей, адсорбентов и т.д. при контакте с пластмассой и резиной.

4.2 Проверка реактивов на чистоту