РД 52.44.593-2015

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

     

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной атомизацией

     

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Институт глобального климата и экологии Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды и Российской академии наук" (ФГБУ "ИГКЭ Росгидромета и РАН")

2 РАЗРАБОТЧИК Л.В.Бурцева, канд. физ-мат. наук (руководитель разработки)

3 СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 18.12.2015;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственным объединением "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 03.12.2015

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 21.12.2015

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 29.01.2016 N 19

5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун", Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.12.593/01.00305-2011/2015 от 25.11.2015, регистрационный код по Федеральному реестру

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" Росгидромета от 28.12.2015 за номером РД 52.44.593-2015

7 ВЗАМЕН РД 52.44.593-97 "Методические указания. Определение массовой концентрации тяжелых металлов в атмосферных аэрозолях. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с беспламенной атомизацией"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2020 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

Введение

Тяжёлые металлы существуют в воздухе в составе атмосферных аэрозолей. Тяжёлые металлы токсичны, входят в перечень приоритетных загрязняющих веществ и подлежат мониторингу в приземном слое атмосферного воздуха на региональном и фоновом уровнях. Фоновым считается уровень, характерный для особо охраняемых природных территорий (ООПТ).

В рамках выполнения положения [1], утвержденного постановлением Правительства РФ от 06.06.2013 N 477 "Об осуществлении государственного мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды", на территории Российской Федерации продолжает работать ранее созданная Росгидрометом система станций комплексного фонового мониторинга, расположенных на ООПТ, к которым относятся биосферные заповедники.

В программу наблюдений, осуществляемую на этих станциях, входит измерение концентрации ряда тяжёлых металлов в атмосферном воздухе, уровень концентраций которых на ООПТ чрезвычайно низок (на два-три порядка ниже предельно допустимых концентраций). В связи с этим в 1997 году была разработана, аттестована и введена в действие методика измерения, изложенная в РД 52.44.593-97 "Методические указания. Определение массовой концентрации тяжёлых металлов в аэрозолях воздуха. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с беспламенной атомизацией".

Необходимость пересмотра РД 52.44.593-97 связана с появлением измерительных приборов нового поколения и новых требований к качеству измерений.

В качестве средства измерения массовой концентрации тяжёлых металлов в пробе атмосферного воздуха введен в методику измерений современный отечественный атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и автоматической коррекцией фона "КBAHT-Z.ЭTA". Управление работой спектрометра, отображение, обработку и хранение информации осуществляет персональный компьютер.

При пересмотре РД учтены требования нормативно-правовых документов в области обеспечения единства измерений.

Методика измерений предполагает применение и других атомно-абсорбционных спектрометров с беспламенной атомизацией.

Получение в фоновых районах достоверных данных обеспечивается точным выполнением требований настоящего руководящего документа, регламентирующего отбор проб атмосферного воздуха и измерение тяжёлых металлов в них.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ (РД) устанавливает методику измерений массовой концентрации тяжелых металлов свинца (Рb), кадмия (Cd), меди (Сu), никеля (Ni) и цинка (Zn) (далее - компоненты) в пробах атмосферного воздуха, отобранных на фильтр из фильтроткани ФПА - 15-2,0, методом атомно-абсорбционным спектрометрии с беспламенной атомизацией и автоматической коррекцией неселективного поглощения.

1.2 Диапазоны измеряемых массовых концентраций ограничены значениями, представленными в таблице 1.

1.3 Настоящий РД распространяется на особо охраняемые природные территории (ООПТ), на которых расположены станции комплексного фонового мониторинга сети Росгидромета, распространяется на другие территории Российской Федерации, где концентрации тяжелых металлов в атмосферном воздухе изменяются во времени в диапазонах, представленных в таблице 1.

1.4 Настоящий РД предназначен для применения на государственной наблюдательной сети станций комплексного фонового мониторинга по РД 52.04.186 (часть III, разделы 1, 2.1, 2.2, 3.1), работающей в рамках положения [1].

Примечание - В настоящем РД применены термины и определения по ГОСТ Р 52361-2005.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем РД использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО 12884-2007 Воздух атмосферный. Определение общего содержания полициклических ароматических углеводородов (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и сорбент с последующим анализом методом хромато-масс-спектрометрии

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

МИ 1317-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

РД 52.18.5.-2012* Перечень нормативных документов (по состоянию на 01.08.2012)

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

ГН 2.1.6.1338-03 Гигиенические нормативы. Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

ПНД Ф 12.13.1-03 Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения)

ПОТ Р М-016-2001. РД 153.34.0-03.150-00 Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок

РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы.

Примечания

1 Ссылки на остальные документы приведены в разделах 4 и А.3 (приложения А).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в официальной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты";

- информативных документов Росгидромета - по РД 52.12.5* и дополнений к нему - ежегодно издаваемых информационных указателей документов (ИУНД).

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: РД 52.18.5-2012. - Примечание изготовителя базы данных.

     3 Требования к показателям точности измерений

Относительная суммарная погрешность измерений массовой концентрации определяемых веществ в атмосферном воздухе, согласно ГОСТ 17.2.4.02 для диапазона от 0,8 до 10 предельно допустимых концентраций (ПДК) не должна превышать ±25%, для диапазона ниже 0,8 ПДК погрешность не нормирована.

Погрешность измерений концентрации свинца, кадмия, меди, никеля и цинка во всем диапазоне определяемых значений соответствует приписанным характеристикам, приведенным в таблицах* 1. Пределы повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Диапазон измеряемых массовых концентраций тяжелых металлов на один, два и более порядков ниже ПДК, представленных в таблице 3.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений повторяемости, воспроизводимости, точности

Примечание - С - измеренная массовая концентрация компонента в атмосферном воздухе, 10 мг/м

Таблица 2 - Диапазоны измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - пределов повторяемости, воспроизводимости