Статус документа

РД 52.44.588-2016 Массовая концентрация хлорорганических пестицидов и суммы изомеров полихлорбифенилов в пробах атмосферного воздуха и осадков. Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

3 Требования к показателям точности измерений

Относительная суммарная погрешность измерений массовой концентрации определяемых веществ в атмосферном воздухе, согласно ГОСТ 17.2.4.02 для диапазона от 0,8 до 10,0 предельно допустимых концентраций (ПДК) не должна превышать ±25%, для диапазона ниже 0,8 ПДК погрешность не нормирована. Нормы погрешности измерений в осадках , % приняты согласно ГОСТ 27384:

- для п,п'-ДДТ в диапазоне от 0,0002 до 0,001 мг/дм - ±40%;

- для -ГХЦГ в диапазоне от 0,00008 до 0,001 мг/дм - ±50%;

- для -ГХЦГ, п,п'-ДДЭ, п,п'-ДДД и суммы изомеров ПХБ нормы погрешности не нормированы.

Данная методика обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах определяемых массовых концентраций компонентов ХОП и суммы изомеров ПХБ, которые существенно ниже значений ПДК, приведенных в ГН 1.2.3111 и справочнике [2].

Метрологические характеристики методики приведены в таблицах 1-4.

Таблица 1 - Диапазон измерений массовых концентраций компонентов ХОП и суммы изомеров ПХБ в атмосферном воздухе, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - повторяемости, воспроизводимости, точности


Наименование определяемого компонента	Диапазон измерений, мг/м	Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного определения, полученных по методике в условиях повторяемости), , мг/м	Показатель воспроизво- димости* (среднее квадратическое отклонение всех результатов измерений, полученных по методике в условиях воспроизво- димости), , мг/м	Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью 0,95), , мг/м
-ГХЦГ	От 0,05·10 до 2,0·10 включ.	0,05 С**	0,18·С	0,36·С
-ГХЦГ	От 0,05·10 до 2,0·10 включ.	0,05·С	0,18·С	0,36·С
п,п'-ДДЭ	От 0,1·10 до 4,0·10 включ.	0,05·С	0,18·С	0,36·С
п,п'-ДДД	От 0,2·10 до 4,0·10 включ.	0,05·С	0,18·С	0,36·С
п,п'-ДДТ	От 0,3·10 до 6,0·10 включ.	0,05·С	0,18·С	0,36·С
ПХБ (сумма изомеров)	От 0,5·10 до 20,0·10 включ.	0,10·С	0,23·С	0,45·С
* Показатель воспроизводимости установлен на основе экспериментальных исследований в пяти лабораториях. ** Измеренное значение определяемого компонента.

Таблица 2 - Диапазон измерений массовых концентраций компонентов ХОП и суммы изомеров ПХБ в атмосферном воздухе, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - пределов повторяемости, воспроизводимости


Наименование определяемого компонента	Диапазон измерений, мг/м	Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений, , мг/м	Предел воспроизводимости для двух результатов измерений, , мг/м
-ГХЦГ	От 0,05·10 до 2,0·10 включ.	0,14·С	0,50·С
-ГХЦГ	От 0,05·10 до 2,0·10 включ.	0,14·С	0,50·С
п,п'-ДДЭ	От 0,1·10 до 4,0·10 включ.	0,14·С	0,50·С
п,п'-ДДД	От 0,2·10 до 4,0·10 включ.	0,14·С	0,50·С
п,п'-ДДТ	От 0,3·10 до 6,0·10 включ.	0,14·С	0,50·С
ПХБ (сумма изомеров)	От 0,50·10 до 20,0·10 включ.	0,28·С	0,64·С

Таблица 3 - Диапазон измерений массовых концентраций компонентов ХОП и суммы изомеров ПХБ в осадках, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - повторяемости, воспроизводимости, точности


Наименование определяемого компонента	Диапазон измерений, мг/дм	Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного определения, полученных по методике в условиях повторяемости), , мг/дм	Показатель воспроизво- димости* (среднее квадратическое отклонение всех результатов измерений, полученных по методике в условиях воспроизво- димости), , мг/дм	Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью 0,95), , мг/дм
-ГХЦГ	От 3,0·10 до 100·10 включ.	0,15·С**	0,23·С	0,45·С
-ГХЦГ	От 3,0·10 до 100·10 включ.	0,15·С	0,23·С	0,45·С
п,п'-ДДЭ	От 10,0·10 до 250·10 включ.	0,15·С	0,23·С	0,45·С
п,п'-ДДД	От 20,0·10 до 450·10 включ.	0,15·С	0,23·С	0,45·С
п,п'-ДДТ	От 30,0·10 до 700·10 включ.	0,15·С	0,23·С	0,45·С
ПХБ (сумма изомеров)	От 50,0·10 до 1000,0·10 включ.	0,15·С	0,23·С	0,45·С
* Показатель воспроизводимости установлен на основе экспериментальных исследований в пяти лабораториях. ** Измеренное значение определяемого компонента.

Таблица 4 - Диапазон измерений массовых концентраций компонентов ХОП и суммы изомеров ПХБ в осадках, значения предела повторяемости и предела воспроизводимости


Наименование определяемого компонента	Диапазон измерений, мг/дм	Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений, , мг/дм	Предел воспроизводимости для двух результатов измерений , мг/дм
-ГХЦГ	От 3,0·10 до 100·10 включ.	0,42·С	0,64·С
-ГХЦГ	От 3,0·10 до 100·10 включ.	0,42·С	0,64·С
п,п'-ДДЭ	От 10,0·10 до 250·10 включ.	0,42·С	0,64·С
п,п'-ДДД	От 20,0·10 до 450·10 включ.	0,42·С	0,64·С
п,п'-ДДТ	От 30,0·10 до 700·10 включ.	0,42·С	0,64·С
ПХБ (сумма изомеров)	От 50,0·10 до 1000,0·10 включ.	0,42·С	0,64·С