ГОСТ ISO 15303-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Обнаружение и идентификация летучих органических загрязняющих примесей методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии

Animal and vegetable fats and oils. Detection and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS

МКС 67.200.10

Дата введения - 2023-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Товариществом с ограниченной ответственностью "Kazakhstan Business Solution" (Технический комитет по стандартизации ТК 91 "Химия")

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2023 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15303-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2023 г.     

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15303:2001* "Жиры и маслаживотные и растительные. Обнаружение и идентификация летучих органических загрязняющих примесей методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии" ("Animal and vegetable fats and oils -Detection and identifcation of a volatile organic contaminant by GC/MS", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

Международный стандарт ISO 15303:2001 разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Пищевые продукты" Подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и идентификации летучих органических загрязняющих примесей в пищевых маслах животного и растительного происхождения.

Настоящий стандарт применяется для идентификации летучих химических веществ в непереработанном и рафинированном пищевом масле, которое может содержать их остаточное количество в виде примесей. Данный метод позволяет определить концентрацию загрязнения.

Настоящий стандарт не применяется для количественного определения содержания летучих химических веществ, которые вступают в реакцию с пищевым маслом или с одним из его компонентов. В таких случаях наличие загрязняющих примесей может быть обнаружено качественным методом.

Настоящий стандарт применяется только для определения летучих веществ.

Настоящий метод используется для обнаружения химических веществ следующих классов:

- предельные (насыщенные) галогенпроизводные углеводороды;

- ненасыщенные галогенпроизводные углеводороды;

- сложные эфиры, альдегиды, спирты, амины, кетоны, эфиры;

- циклические и ароматические соединения;

- нитрогенные соединения;

- акрилаты и т.д.

Метод оценивался для концентраций в диапазоне от 1 до 10 мг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

     3 Принцип метода

Дейтерированное химическое вещество с известным временем удерживания, прямо пропорциональным концентрации искомого вещества, добавляется в масло до концентрации, приблизительно равной предполагаемому загрязнению. Проба масла вводится в испаритель газового хроматографа. Летучие компоненты испаряются из масла и находятся в испарителе. Он быстро нагревается до 160°С и летучие вещества из испарителя поступают в колонку газового хроматографа, где происходит разделение их смеси на компоненты (идентификация), затем каждый компонент в токе газа-носителя поступает в масс-спектрометр, где происходит количественное определение.

     4 Реактивы

Используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную или деминерализованную воду.

4.1 Контрольное химическое вещество, соответствующее исследуемому загрязняющему соединению (99,0% чистоты).

4.2 Метанол чистый для анализа, далее ч.д.а.

4.3 Полностью дейтерированный внутренний стандарт - растворы бензола, этилбензола или нафталина (99,0% чистоты).

4.4 Гелий высокой чистоты.

4.5 Рафинированное, отбеленное, дезодорированное арахисовое масло или аналогичное растительное масло идентичной степени стабильности, без посторонних органических примесей.

     5 Оборудование

Обычная лабораторная посуда и оборудование.

5.1 Газовый хроматограф в соответствии с действующей нормативной документацией.

5.2 Масс-спектрометр в соответствии с действующей нормативной документацией.

5.3 Термодесорбер и криостат с испарителем в соответствии с действующей нормативной документацией.

5.4 Колонка хроматографическая капиллярная с неподвижной фазой, например, метил полисилоксан OV101 или аналогичной, внутренним диаметром 0,32 мм, длиной 50 м, толщиной пленки неподвижной фазы 0,5 мкм.

5.5 Газовый хроматограф/масс-спектрометр с характеристиками работы в следующих условиях:

а) программа криостатирующего испарителя:

- криостатирующий испаритель с температурой от минус 40°С до 160°С.

Испаритель находится при температуре минус 40°С в течение 5 мин и затем резко нагревается до 160°С. Испаритель находится при температуре 160°С в течение 3 мин.;     

b) температурная программа термостата колонок газового хроматографа:

-